以TiH2原料粉末与由其制备的钛制品之间存在显微组织特性显性遗传关系为理论依据,首先在TiH2粉末中引入硬质增强相并开展机械合金化处理,然后采用先进烧结技术实现超细晶纯钛的短流程制备。一方面着重研究不同机械合金化方式下TiH2与增强相的组织和相演变规律与热力学机理,揭示机械合金化条件与TiH2粉末显微特征的关系,建立相应的机械合金化处理优化理论;另一方面重点研究TiH2压坯的烧结行为、晶体生长规律和控制理论,系统评价机械合金化处理、增强相微粒和球磨带入的Fe对压坯烧结行为、制品显微组织演变的影响规律,确定烧结条件与制品晶粒度和密度的内在联系;最后全面评价所获超细晶钛的力学性能,建立成分→机械合金化处理→烧结→显微组织→力学性能关系规律,形成以TiH2制备超细晶钛的指导理论和短流程制备成套技术。本项目获得的成果将丰富超细晶钛制备理论,并对超细晶钛制备技术研发和实际产品生产具有重要参考价值。
ultrafine grain titanium;TiH2;milling;dehydrogenation;sintering
本项目从以行星球磨和搅拌球磨方法制备超细TiH2粉时的球磨规律出发,系统研究了这类超细粉末的物化性能特性、压制性能、烧结行为、烧结组织演变、致密化行为和烧结制品的力学性能。通过研究优化了相关工艺,形成了指导理论。首次通过实验证实了利用超细TiH2粉短流程制备高性能超细晶钛的技术可行性和科学性,并在此基础上制备机制提出了比较深入的理论观点。研究结果表明1) TiH2粉的球磨细化经历快速细化、粒度均匀化和团聚粗化三个阶段,经过不超过10h的球磨就可以获得D50为1μm左右的超细TiH2粉体;2) 超细TiH2粉末的起始分解温度随其粒度的减小而降低,在真空条件下该温度可低至200℃以下;与此同时,分解初期的放氢数率则不断提高;3) 超细TiH2粉体的压制性能很差,但压坯密度对烧结致密化的影响作用比较小;为减少因成形剂残留碳带来的不利影响,石蜡基成形剂是比较理想的候选,加入量以3%左右为宜。4) 超细TiH2粉体具有优异的烧结性能,在600℃以上压坯就进入快速致密化阶段,当温度到达900~950℃时致密化已经基本完成;密度随烧结时间的变化关系符合常规的烧结规律,一般120min后坯体的致密化就可以得到完成。5) 950℃×2h烧结制品的平均晶粒度为5μm;之后烧结温度每提高100℃,晶粒度就会翻一番;但是当温度达到1250温度后晶粒长大速度明显加快。通过添加碳粉、自生成TiC或者外加SiC等方法获得增强相,能够进一步有效细化烧结制品的晶粒度。6)在原料超细TiH2粉杂质含量偏高(0.69%O)的条件下,首先950℃×2h烧结超细晶钛制品,再经过800℃×1h(100MPa)热等静压处理后,抗拉强度可达到894MPa。通过超细TiH2粉末制备出超细晶烧结钛合金的机制由二个部分有机构成中低温(600℃以下)的氢化钛分解和高温的烧结致密化。首先,超细TiH2粉的分解遗传性保证获得具有超细晶和优异烧结活性的钛粉;其次,这种突出的烧结性能使得实际烧结温度明显下降,从而有效减小了烧结致密化过程中晶粒的长大倾向;最后,分解完成之后仍然固溶在钛内部的少量H可有效抑制晶粒生长,有益于获得超细晶。正是三个方面的共同作用使得通过烧结法短流程制备超细晶钛能够获得实现。