环境障涂层是硅基陶瓷发动机和燃气轮机的关键高温热防护材料,是国家大飞机和高效燃气轮机的瓶颈材料之一。本项目面向上述重大需求,立足环境障涂层材料研究的源头,从高质量粉体的制备入手,结合材料设计、微结构和高温热物性表征,探讨纳米尺度下材料的性能提升效应和极限性能,试图搞清材料热物性与微观结构关联的内在物理机制,以达到调控和优化涂层性能,实现环境障材料性能突破的目的,为满足国家重大需求提供技术支撑。
Rare Earth Silicate;powder;EBC;preparation;property
(1)采用水热、熔盐两种制备方法,有效合成了结晶性良好、粒径20~50 nm的Yb2Si2O7、Yb2SiO5、Lu2Si2O7、Lu2SiO5粉体颗粒(附件材料,图1)。并对上述粉体材料的热导率、热膨胀系数以及高温相稳定性等热物性进行了考察。(2)通过控制水热法合成过程中的相关影响参数,获得了定向生长的棒状颗粒。经过考察其生长过程发现不同表面活性剂带的官能团以及带电性能对初始晶粒的聚集状态有重要影响;在晶粒的生长过程中,小颗粒沿[010]方向定向粘附(Oriented Attachment)、熔合、并逐渐发育成单晶棒状,长度为5~10μm(附件材料,图2)。(3)在水热、熔盐两种制备方法的基础之上,通过添加适当的表面活性剂,控制有机物与无机前驱体的聚合、交联,有效合成了结晶性良好、形貌可控的Yb2Si2O7、Yb2SiO5、Lu2Si2O7、Lu2SiO5粉体颗粒(棒状、绒球状粉体)。掌握了粉体特殊形貌演变的动力学和热力学影响机制(附件材料,图3)。(4)形貌不同的粉体对于材料的整体热导率亦会产生影响(附件材料,图4)。从图中可以看出棒状Yb2Si2O7粉体的热导率整体低于球形Yb2Si2O7粉体的热导率,在中温区(200~700℃),两者的差别基本恒定,但随着测试温度的升高(800~1200℃),热导率的差距在逐渐缩小。(5)自行设计并搭建了高温耐腐蚀测试装置。该装置可以在最高1400℃的条件下考察EBCs材料在水蒸气、熔盐气氛下的耐腐蚀性能。(附件材料,图5)。(6)采用浆料涂覆法在Si3N4基材表面制备了一层约100μm厚的硅酸镱涂层,考察了浆料组成、性质、热处理温度、烧结气氛等对涂层质量的影响,优选出了几组最佳制备条件。利用台架实验平台考察了Yb2Si2O7,Yb2Si2O7/Yb2SiO5,Yb2SiO5三种不同组份的涂层在1450℃,水蒸汽冲刷条件下的高温耐腐蚀性能。着重研究了涂层的失效动力学以及失效机理。并在此基础上设计了Yb2Si2O7 + Yb2SiO5双层结构的涂层,该种结构的EBC可以在上述的测试条件下至少稳定存在200小时(附件材料,图6)。(7)对Lu2SiO5及Lu2Si2O7材料的抗烧结、抗水蒸气冲刷及抗熔盐腐蚀性能进行了一系列测试,着重分析了材料的失效机理。考察了硅酸镥涂层分别在1400oC,48小时纯水