激光陶瓷的研究进程是建立在近年来纳米粉体制备技术进步的基础上的。然而,尽管激光陶瓷材料的制备技术取得了很大进展,但由于纳米粉体合成过程中的一些物理、化学机制尚不清楚,人们还无法稳定获得高纯、相结构完美、分散良好、粒径和形状可控的激光陶瓷粉体,这是影响激光陶瓷性能的主要原因。本研究通过对YAG微尺度颗粒中的反位缺陷与掺杂离子在晶体结构中的多位缺陷机制及其对烧结体相结构的作用原理的研究,实现对YAG纳米粉体物相组成的精确控制;通过对均相沉淀法前驱体形核、生长机制及烧结体晶体生长动力学的研究,实现用于YAG透明激光陶瓷的YAG粉体的晶粒尺寸和形貌的可控制备技术。最终获得具有超纯、单一相组成、可控粒径(在50-300 nm范围内可控)、窄粒度分布(直径偏差小于10%)、比表面积可控(4.5-25 m2/g)的单分散球形YAG纳米颗粒的成熟制备技术。
yttrium aluminium garnet;nanosized powders;homogenous precipitation;antisite defect;multisites defect
本研究立足单分散球形YAG纳米粉体的批量合成,以及粉体、陶瓷中反位缺陷引起的激活离子多位取代等对透明陶瓷的制备及激光性能的影响的研究,对粉体制备机理和反位缺陷等进行研究。采用包括中子衍射在内的多种现代表征手段,证实了在1300oC以下化学法合成的YAG纳米粉体中基本不存在反位缺陷,而液氦至室温条件下Nd:YAG陶瓷的荧光性能研究发现,陶瓷的发光谱的展宽主要是第二相的影响。发现了液相合成过程中沉淀产物的微区不均匀性,对反滴沉淀法,提出了微反应器反应机理,并研究了pH,陈化过程对前驱体成核、生长及组成均匀性的影响。发现了Al2O3-Y2O3水混合体系中物质输运与电荷转移的机理,在此基础上,提出并实现了半液相法YAG粉体制备,这种方法兼有均相沉淀和固相合成两种YAG合成方法的优点,是一种具有批量化前景的制备高性能YAG纳米粉体的新方法。提出了硬脂酸盐合成YAG陶瓷纳米粉体的新方法,这种方法可以实现各种组分的原子级均匀混合,是一种有潜力的制备高性能Nd:YAG激光陶瓷粉体的新方法。这些新方法同样可以用于其他复合氧化物纳米粉体的合成。系统研究了尿素沉淀剂体系中爆发成核及颗粒自组装过程中的前驱体表面化学性质的演化及其对球形纳米粉体合成过程的影响,利用沉淀剂、分散剂对前驱体合成过程的调控作用,突破了Al2O3前驱体颗粒表面的水化作用对球形颗粒组装造成的巨大困难,实现了Y2O3、Al2O3颗粒形貌的调控,得到了Y2O3(50-300 nm),Al2O3(400-700nm)粒径可调的球形粉体,Nd:YAG激光陶瓷固相法坯体结构调控提供了材料基础。通过对复杂氧化物体系在尿素均相沉淀体系中的爆发成核、颗粒组装过程的机理研究,特别是溶液中阴离子、分散剂种类及含量对YAG前驱体表面胶体化学性质的调控作用研究,实现了YAG球形纳米粉体的合成,制备出单分散、球形的YAG粉体,其颗粒直径在200-800 nm范围可控。提出了一种利用球形纳米粉体进行离心成型的YAG陶瓷坯体的新型成型技术,在离心力作用下,实现了球形纳米粉体的密堆排列。项目发表论文43篇,其中SCI 37篇,申请相关专利10项,已获得授权6项。培养博士生9人(在读3人),硕士生8人(在读1人)。按照国际交流合作计划顺利完成学术交流和合作。