α-Al2O3一维纳米材料具有高弹性模量、高热传导和优异的化学性能,广泛应用于纳米陶瓷、复合材料领域,其制备需对相变过程中的成核、生长两个过程进行控制,因此通过常规的方法很难获得形状规则、结晶度好的纳米棒。本项目提出一种简单、快速制备α-Al2O3纳米棒的方法,即生物多糖诱导辅助低温燃烧法,选择硝酸铝盐、尿素燃烧体系并添加适量的生物多糖,通过低温燃烧合成前驱体,结合后期退火工艺获得了形貌规则的α-Al2O3纳米棒,目前关于α-Al2O3纳米棒的形成机理及其烧结性能尚缺乏深入研究。本项目将深入研究生物多糖诱导辅助低温燃烧方法,揭示多糖对于纳米棒结构形成的诱导机制,探索α-Al2O3纳米棒作为陶瓷增强相的烧结性能,为高性能陶瓷的微结构设计及性能优化提供方向和指导。
cmobustion synthesis;nano structure;sintering;alumina;annealing
本项目按计划书开展,研究内容没有调整。完成情况如下探讨淀粉环糊精添加量、退火温度及时间对α-Al2O3物相变化及纳米棒形成影响,得出制备纳米棒工艺条件。研究了添加不同量淀粉、环糊精燃烧后碳结构,识别燃烧后变化碳结构规律与-氧化铝前驱体界面结合状态。分析了不同退火温度下碳材料脱附变化规律。研究α-Al2O3 纳米棒状结构形成机制及生物多糖结构变化后的碳的分散作用。分析晶面生长方向,得出结构变化后的碳在纳米结构形成过程中诱导作用。探索α-Al2O3 纳米棒作为陶瓷材料增强相的烧结性能,采用放电等离子(SPS)和自蔓延燃烧快速加压(SHS-QP)工艺快速烧结,得出烧结工艺-微观结构关系。 取得如下结果添加淀粉和环糊精(1-8g)燃烧后得到的氧化铝前驱体(未经退火处理)物相均为非晶态,同时存在大量的碳。C材料结构存在一定的差异,D/G比值随着糖添加量增加而增大,C结构氧化程度提高。800℃退火前后样品Al(2p) 产生化学位移结合能增加了0.4 eV形成了Al-O-C键,即在Al-O化合物表面碳材料发生吸附现象。上述不同结构C吸附及退火过程中脱附直接影响了物相变化与一维结构的形成。多糖加入量少条件下燃烧后的前驱体在900℃-1050℃退火温度下会发生两次C的脱附,C的脱附导致晶面能变化有利于形成一维α相纳米棒;同时大量CO2的放出能量促进了γ相向α相,也对α相起分散作用。1100℃时多糖添加量少于4g时才能得到纯α相;添加多于5g时,退火物相为γ相+α相。添加1.5g淀粉1100℃条件下生成了α相氧化铝纳米棒,该棒状结构是沿着012方向择优生长。添加1.5g和3g环糊精得到α相氧化铝纳米棒。多糖加入量多的条件下燃烧后的前驱体仅发生一次C的脱附且释放的CO2较少,参与脱附的C量很少不利于形成一维α相纳米棒。CO2较少导致燃烧释放的热量也低不利于γ相向α相完全转变。烧结结果表明添加量在3%的氧化铝-氧化锆复合陶瓷中,晶粒形貌多为圆条状尺寸1-3μm;15%添加发生团聚现象,晶粒形貌不规则尺寸介于1-5μm。 在本项目资助下共发表论文12篇,SCI收录5篇、EI收录9篇,其中第一作者9篇;授权发明专利2项,培养研究生8名,毕业1名。参加国际会议3次。完成预期发表被SCI、EI 收录的高水平研究论文6-8 篇、申请具有自主知识产权的专利1-2 项的指标。