固相微萃取(SPME)是环境分析样品预处理的新技术,是分析痕量气体组分先进的取样技术。该技术与先进的分析检测方法相结合,可快速、准确地解决密封容器中微量气体复杂的化学组分的分析。本课题以密封贮存放射性钚材料容器中的痕量气体组分为分析对象,研究将痕量气体组分萃取与分析检测融为一体的SPME技术。主要研究内容有新型微萃取纤维头的机理与模型研制,如将萃取纤维头做成一电容传感器,使萃取头既是捕集器又是传感
工业过程中,常用高纯氮气来保护一些易于同大气中的氧、水、氢等反应的物质。为了便于分析被保护的物质在高纯氮气中的反应情况,课题组采用分析密闭容器里高纯氮气中痕量组分的浓度变化来判断。这就需要找到一种样品需求量少,对密闭容器气体氛围干扰小的采样分析方法。本课题以密封容器中的痕量气体组分为研究对象,研究将痕量气体组分萃取与在线分析检测融为一体的技术,由于利用固相微萃取技术对无机气体进行采样,国内外还没有成功研究的报道。本项目探索性地提出了电容传感萃取头和膜萃取头两种新型固相微萃取头的机理,研究设计了相应的模型。主要研究过程中试验了固相微萃取技术,膜分离技术,色谱联用技术,以及化学转化柱法测水等技术,发现要将永久性气体通过物理吸附方法富集是困难的,通过化学吸附的方法进行分离是很难解析的。课题组使用高纯气体保护下气密针手动进样的方法,仅仅需要常规自动进样1-5‰的样品气就可以检测出痕量气体的浓度,检测限不发生变化,该技术是国内首创。采样的化学转化柱法测水技术,可以使并不能检测水的氧化锆气相色谱仪具有检测痕量水的能力,该技术处于国内领先水平。