机械合金化和粉末冶金技术制备的纳米结构ODS钢具有超高密度的纳米尺度富Y-Ti-O析出强化相和位错,及微细的晶粒尺寸,使材料具备了优异的高温力学性能和高抗中子辐照及抗氦胀能力,成为聚变堆第一壁领先候选材料和近几年来国际研究热点。目前问题是对其特征性微观结构的形成机制、演化过程缺乏了解,对纳米析出相的组成、特征和形成条件众说纷纭。拟以中国聚变堆候选结构材料低活马氏体(CLAM)钢为基础,探索制备ODS-CLAM钢的工艺因素对其微观结构的形成与演化的影响,特别是机械合金化和热固体化工艺参数、Y2O3和金属Ti的含量和比例、工艺导入的氧含量等对晶粒和晶界、位错结构、氧化物固溶过程和纳米尺度富Y-Ti-O相析出和演化的影响,建立工艺参数与微观结构的相应关系及其微观结构与温度稳定性、关键力学性能和He泡分布特征的关系,提供ODS钢微观结构形成与演化的基本图像,为ODS钢的构建和性能优化提供基础数据。
nanostructured ODS steel;Y-Ti-O nanocluster;hot isostatic pressing;spark plasma sintering;helium bubble
纳米结构ODS钢系统地研究了机械合金化和热固体化参数对合金粉末的形态、结构、固溶、晶粒尺寸及微观结构的影响,确定了最佳机械合金化和热固体化参数。通过机械合金化(MA)和热等静压(HIP)/放电等离子体烧结(SPS)方法制备出具有不同组织特征的9Cr纳米结构ODS钢。HIP-ODS钢中形成超高密度(~3.7x10^23/m^3)纳米尺寸(~2-5nm)的富Y-Ti-O纳米团簇,高密度的位错和亚微米级的晶粒(平均晶粒尺寸~386nm)。除超高密度的富Y-Ti-O纳米团簇外,还有极少量Y2Ti2O7相和一些富CrMnTiO相。SPS-ODS钢中晶粒成双峰分布,包括超细晶粒(~100-200nm)和微米级的晶粒(~几个微米)。两种晶粒中都形成超高密度的富Y-Ti-O纳米团簇(~8x10^22/m^3),超细晶粒中纳米析出相的尺寸~3-5nm,大晶粒中的纳米析出相除了小析出相(3-5nm)外,还有稍大的析出相(20-30nm)。两种纳米结构ODS钢中的富Y-Ti-O纳米团簇在短时高温测试中显示了良好的热稳定性。两种样品在400℃注入4×10^17 /cm^2的He。TEM研究显示HIP-ODS钢样品中He泡尺寸明显小于SPS-ODS钢,同时SPS-ODS钢中超细晶粒区的He泡尺寸小于大晶粒区的He泡尺寸。这与不同材料中纳米析出相的尺寸和密度差异有关,说明纳米析出相的尺寸、密度等特征显著影响材料的抗He泡形成能力。所制备材料的室温-650℃的抗拉强度优于Eurfor ODS钢。