本立项采用超重力下自挤压辅助燃烧合成工艺,开展大体积凝固态TiB2-TiC微纳米晶复合陶瓷制备研究。基于材料热力学研究,并结合超重力下自挤压辅助燃烧合成实验,建立TiB2-TiC结构转化模型,研究反应体系组成、绝热燃烧温度及工艺条件对陶瓷致密化的影响,探讨制备高致密性TiB2-TiC凝固态复合陶瓷的工艺途径与技术条件。同时,通过TiB2-TiC复合陶瓷凝固行为研究,建立TiB2-TiC共晶生长模型,研究TiB2-TiC微纳米晶形成机制,并深入探讨凝固态陶瓷热裂纹萌生、扩展行为,寻求控制材料凝固缺陷的思想与方法。在此基础上,通过TiB2-TiC凝固态复合陶瓷断裂行为与高温氧化机理研究,寻求实现最佳增韧效果的材料细观力学结构,揭示材料高温氧化规律,从而在材料成分与工艺上实现材料精细微观控制之目的,为制备大体积、高性能TiB2-TiC凝固态微纳米晶复合陶瓷提供理论基础与技术手段。
TiC-TiB2 composite;high-gravity field;combustion synthesis;solidification behaviors;microstructure refinement
本研究重点研究了超重力场燃烧合成TiC-TiB2超细晶复合陶瓷制备工艺与组织改性,通过探索TiC-TiB2共晶体系成分与组织、加大超重力场加速度与增加反应绝热温度,获得超细晶组织并明显改善陶瓷组织均质性,其力学性能指标超过目前国内外文献报道数据。研究得出对于TiC-50% molTiB2复合陶瓷,因其近共晶成分获得细晶乃至超细晶TiC-TiB2复合陶瓷,且残留于基体上的Al2O3夹杂量也为最低,并因小尺寸TiB2片晶诱发的裂纹偏转、裂纹桥接及片晶拔出增韧机制,具有最高的维氏硬度、弯曲强度及较高的断裂韧性,分别为98.9%、21.5 ± 1.5GPa和860 ± 35MPa。增大超重力场加速度,因加强反应熔体内部的Stokes对流,不仅加快Al2O3液滴的上浮与分离,而且促进TiC-TiB2-Me液相成分均匀化,使陶瓷显微组织得以细化,且陶瓷组织均质性又得以显著提升,使得更多的小尺寸TiB2片晶参与到裂纹桥接及随后的拔出过程,以致当超重力场加速度达到2500 g 时,陶瓷弯曲强度与断裂韧性同时达到最大值,分别为982±20 MPa与16.5±1.0 MPa?m0.5。增加高能铝热剂的引入量,通过提高反应熔体温度并增加金属液相,对陶瓷合成过程进行耦合控制,不仅急剧降低Al2O3夹杂含量与尺寸,而且明显细化陶瓷组织、改善其均质性,当绝热温度超过3600oC,出现TiB2片晶平均尺寸1 μm的超细晶组织,使陶瓷致密性、抗弯强度与断裂韧性均显著提升。