惯性约束聚变(ICF)研究中,实现聚变反应的微靶是由几何尺寸微米至毫米量级的多种零件组装而成,其中的金属黑腔是实现激光-X光转换所不可或缺的零件,而高纯铁腔靶则是ICF实验中研究某些特殊物理实验现象与规律的重要黑腔之一。由于气相沉积的真空镀膜技术很难制得厚度5微米以上的金属镀层,对于物理实验所用的复杂性状黑腔更难制得均匀涂层。为此,本研究以金属/非金属为镀层芯轴材料,通过两次抗氧化层处理/离子钯活化技术,采用化学镀的方法,预先沉积出镀层均匀、内表面光洁、导电性能良好的纯铁(≥95%)薄层(≤5微米),并研究该过程的沉积机理、沉积参数对微观形貌的影响和动力学过程。在预先沉积纯铁薄层的衬底上进一步通过双脉冲电镀技术高速沉积晶粒细小、致密性高、应力分布均匀、抗氧化性能优良、高纯度(≥95%)的厚铁层(≥10微米),并研究工艺条件对微观形貌和抗氧化性能的影响以及研究双脉冲电镀技术高速镀铁的机理。
iron electroless;iron electroplating;double pulse-electroplating;deposited mechanism;the first principle
惯性约束核聚变(ICF)是一种微型受控核聚变,它为研究宇宙起源、模拟核爆炸以及开发受控热核新能源等提供了有利条件。在核聚变中,金属靶腔是一个关键部件。金属铁平均结合能最大,是制备核聚变金属靶腔的理想材料。要制备满足ICF应用的铁靶腔,就必须制备纯度高、抗氧化、平整光滑的铁层。化学镀-电镀铁工艺,采用化学镀方法在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)衬底表面沉积铁薄膜,经电镀加厚,再分离得到能自支撑的铁层。通过实验,优化了的化学镀配方,得到了化学镀和电镀加厚的铁沉积层,并用SEM,XRD等分析了铁沉积层的表面形貌和织构取向。通过研究化学镀工艺参数对化学镀铁沉积速度的影响发现,主盐硫酸亚铁铵和还原剂硼氢化钠对化学镀沉积速率的影响相似,镀速曲线类似S型。络合剂柠檬酸三钠对镀速的影响与表面活性剂十二烷基磺酸钠较为相似。镀速对温度较敏感,而缓冲剂对其影响则存在较宽的平台区。直接电镀铁工艺,以铝片/铝箔为衬底,采用直流电镀法直接沉积铁层,然后分离得到铁膜。通过对电镀液配方的优化,获得了致密光亮的铁层,并用SEM,XRD等分析了铁沉积层的织构形貌。此外,论文也对双脉冲电镀制备纳米铁层的工艺进行了初步研究,获得了致密光亮,抗氧化性能好的铁沉积层,并分析了电流密度和通断比对镀层形貌织构的影响。通过研究和分析发现电流密度、电镀添加剂、电镀时间、氯化物型和氨基磺酸盐型电镀液对铁沉积层微观形貌、晶格取向和生长机制有重要影响。磺酸盐型电镀铁层晶粒以螺旋状向上生长,择优取向为BBC(110),颗粒较大,但抗氧化性能好。氯化物-盐酸型镀层晶粒细小,择优取向为BBC(211),表面光亮致密,抗氧化性能稍弱。氯化物-硫酸盐型铁镀层生长过程明显分为非稳定,过渡和稳定生长三个阶段。从启镀到电镀20min,镀层表面形貌凹凸不平,织构取向不明显,以类似Volmer-Weber(V-W)岛状模式生长,是非稳定生长阶段;从20到40min为过渡阶段,镀层以类似Stranski-Krastanov(S-K)岛状-层状模式生长,颗粒致密堆积,择优取向变得明显;40min到60min为稳定生长阶段,以类似Frank-van der Merwe(F-M)层状模式连续铺展生长。氯化物-盐酸型镀层与氯化物-硫酸盐型生长模式相似。不同的是,该镀层由均一的生长单元“铁米粒”直接致密堆积形成,而氯化物-硫酸盐型镀层则要经过生长单