静电纺丝法制备了磷钼酸/聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)复合纤维,并将复合纤维冷压处理成膜。由扫描电镜照片可以看出与PMMA纤维相比,随着磷钼酸含量的增加,复合纤维的直径显著下降;红外测试表明磷钼酸在复合纤维中仍保持Keggin结构;研究了复合纤维膜对甲基橙的光催化活性,紫外测试显示,磷钼酸负载于PMMA纤维中比直接使用具有更高的催化活性,复合纤维膜易于,收再使用,其催化效率随着使用次数的增加没有明显下降。