运用静电纺丝技术制备了磷钼酸(H3PMo12O40)/聚乙烯醇(PVA)复合纤维膜,并对复合纤维膜光催化降解甲基橙模拟废水进行了研究。红外(FT-IR)测试显示,磷钼酸在复合纤维膜中仍保持Keggin结构。通过扫描电镜(SEM)可以看出,磷钼酸的质量分数为29.4%时,复合纤维的直径最小。紫外测试表明,将磷钼酸固载于PVA复合纤维上比直接使用具有更高的光催化活性,磷钼酸质量分数为25.0%,甲基橙溶液p H=2时,甲基橙的脱色率最高。复合纤维膜热处理后在水中稳定性较好,易于回收并循环使用,循环使用10次,甲基橙的脱色率无明显变化。