本文通过合适的静电纺丝工艺得到了表面光滑、缺陷较少的硼化锆(ZrB2)纳米前驱体纤维,纤维的直径在500nm左右。对前驱体纺丝液高温热失重曲线的研究,制定了合适的裂解工艺,得到表面光滑致密、纤维直径分布均匀的ZrB2纳米陶瓷纤维。静电纺丝液中各原料摩尔配比对目标陶瓷晶型影响的研究结果表明,当Zr与B的摩尔配比是1∶3、Zr与蔗糖中C的摩尔配比为1∶5、Zr与柠檬酸中羧基(-COOH)的摩尔配比为1∶4时,可得到纯度较高、晶型较好的ZrB2纳米陶瓷纤维。在实验过程中还发现,该纳米陶瓷纤维有望以短纤或纤维毡的形式作为陶瓷材料的增强体,应用在超高温陶瓷复合材料小零件中。