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顶空色谱法测定土壤中氰和氰化氢残留量
  • ISSN号:0564-3929
  • 期刊名称:《土壤学报》
  • 时间:0
  • 分类:TS210.753[轻工技术与工程—粮食、油脂及植物蛋白工程;轻工技术与工程—食品科学与工程]
  • 作者机构:[1]江西农业大学农学院,南昌330045, [2]华南农业大学农药与化学生物学教育部重点实验室,广州510642, [3]CSIRO Entomology, GPO Box 1700, Canberra ACT 2601, Australia
  • 相关基金:国家自然科学基金项目(30960081)、澳大利亚联邦科学与工业组织(CSIRO)项目资助
中文摘要:

氰(C2N2)是一种具有替代溴甲烷潜力的新熏蒸剂,建立土壤中C2N2及其降解产物氰化氢(HCN)的标准检测方法具有较重要的意义。本文采用溶剂顶李毛细管气相色谱-氮磷检测器(NPD)建立了熏蒸剂C2N2和HCN在土壤中的分析方法,优化了土壤中C2N2和HCN预处理的顶空参数,并通过了方法的精密度、检出限和定量限等质量控制参数的验证实验。结果表明,用30%H2SO4溶液作提取溶剂、顶空平衡温度50℃和顶空平衡时间0.5h为最佳的顶空方法参数;在0.1~10mg.kg-1的质量浓度范围内,C2N2和HCN的浓度与色谱峰面积线性相关系数均大于0.99。采用该方法测定土壤中C2N2和HCN的相对标准偏差(RSD)分别为4.58%和6.32%(n=5),检出限(LOD)分别为0.016mg.kg-1和0.028mg.kg-1(S/N=3),定量限(LOQ)分别为0.053mg.kg-1和0.093mg.kg-1(S/N=10)。该方法操作简单、灵敏度高、干扰少,适用于土壤中C2N2和HCN残留量的检测。

英文摘要:

Cyanogen (C2N2) is a new type of fumigant, a potential replacement of methyl bromide. However, there is still no standard method available at home and abroad for detecting C2N2 and its degradation product, HCN (hydrogen cyanide) in soil. A method for the determination of residues of C2N2 fumigant and HCN in soil using head-space capillary gas chromatography (HS-GC) with a nitrogen-phosphorus detector (NPD) was developed; and headspace parameters for pretreatment of C2N2 and HCN in the soil was optimized in this study; and quality control parameters such as precision of standard, limit of detection and limit of quantification for the method were validated in experiments. Results showed that incubated in solution of 30% phosphoric acid at 50℃ for 1 h, the sample with C2N2 and HCN concentration in the range of 0. 1 - 10 mg. kg-1 displayed a linear relationship with correlation coefficients 〉 0.99 between C2N2 and HCN concentration and chromatographic peak area. The use of this method to determine C2 N2 and HCN in soil is subject to a RSD of 4.58% and 6.32% (n = 5), respectively. Of the method, the limit of detection (LOD) and the limit of quantification (LOQ) of C2N2 and HCN was0.016 and0.028 mg.kg-1(S/N=3), 0.053 and 0.093 mg.kg-1(S/N=10), respectively. This method was also proved to be convenient in operation, high in sensitivity and least in outside interference, and therefore, applicable to determination of CEN2 and HCN residues in soil.

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期刊信息
  • 《土壤学报》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学院
  • 主办单位:中国土壤学会
  • 主编:史学正
  • 地址:南京市北京东路71号
  • 邮编:210008
  • 邮箱:actapedo@issas.ac.cn
  • 电话:025-86881237
  • 国际标准刊号:ISSN:0564-3929
  • 国内统一刊号:ISSN:32-1119/P
  • 邮发代号:2-560
  • 获奖情况:
  • 2003年荣获“百种中国杰出学术期刊”称号,2002年荣获“第三届华东地区优秀期刊奖”,2002年荣获“第三届中国科协优秀期刊二等奖”
  • 国内外数据库收录:
  • 美国化学文摘(网络版),英国农业与生物科学研究中心文摘,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:40223