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[Emim]Cl-AlCl3离子液体催化蒽与草酰氯的Friedel-Crafts酰基化反应
  • ISSN号:0258-3283
  • 期刊名称:《化学试剂》
  • 时间:0
  • 分类:O625.15[理学—有机化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]江苏大学化学化工学院,江苏镇江212013, [2]江苏大学材料科学与工程学院,江苏镇江212013
  • 相关基金:国家自然科学基金资助项目(20207003);江苏大学高级人才基金资助项目(6810000019)
中文摘要:

合成了重要的功能高分子中间体1,2-蒽乙二酮,最佳反应条件为:AlCl3在[Emim]Cl-AlCl3离子液体中的摩尔分数为0.67,离子液体与蒽的物质的量比为2,草酰氯与蒽物质的量比为2,反应温度为40℃,反应时间6h,1,2-蒽乙二酮产率可达91.5%,选择性达98.3%。且[Emim]Cl-AlCl3离子液体对环境污染小,并可循环使用。在相同实验条件下,对等物质的量的AlCl3、FeCl3、[Emim]Cl-AlCl3及[Emim]Cl-FeCl3的催化作用进行了对比,结果表明[Emim]Cl-AlCl3的效果最好。通过萃取、重结晶等方法得到了1,2-蒽乙二酮纯品,通过熔点测定、GC、GC/MS、FT-IR和1^HNMR对反应产物进行定性和定量分析。

英文摘要:

[Bmim] Cl-AlCl3 ionic liquid was used as catalyst in the Ffiedel-Crafts acylation of anthracene with oxalyl chloride to synthesize the important macromolecular intermediate 1,2-acean- thrylenedione. The results showed that the suitable synthesis conditions of the acylation reaction were as follows : the molar ratio of AlCl3 in [Emim]Cl-AlCl3 ionic Uquid was 0.67 ,the mass ratio of [ Emim] Cl-AlCl3 versus anthracene was 2, the mass ratio of oxalyl chloride versus anthracene was 2, the reaction temperature was 40 ℃, and the reaction time was 6 h. Under these conditions, the yield of 1,2-aceanthrylenedione was 91.5% with the selectivity reaching 98.3 % . Furthermore, [ Emim] Cl-AlCl3 showed less pollution to the environment and could be recycled. Under the same reaction conditions, the effects of AlCl3, FeCl3, [ Emim] Cl-AlCl3 and [Emim]Cl-FeCl3 at the same tool quantity on the yield and selectivity of 1,2-aeanthrylenedione were studied and the results indicated that [Emim] Cl-AlCl3 was the most effective catalyst. Pure 1,2-aceanthrylenedione was prepared by extraction and recrystallization and the structure of 1,2-aceanthrylenedione was identified by melting point measurement, GC/MS, Fr-IR and 1HNMR analyses.

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期刊信息
  • 《化学试剂》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国石油和化学工业联合会
  • 主办单位:中国分析测试协会 国药集团化学试剂有限公司 北京国化精试咨询有限公司
  • 主编:何晖
  • 地址:北京市西城街太平街8号院6号楼2层107室
  • 邮编:100050
  • 邮箱:webmaster@chinareagent.com.cn
  • 电话:010-58321793
  • 国际标准刊号:ISSN:0258-3283
  • 国内统一刊号:ISSN:11-2135/TQ
  • 邮发代号:2-444
  • 获奖情况:
  • 获全国首届优秀科技期刊评比三等奖,2001年入选“中国期刊方阵”被评为“双效”期刊,2002年在第五届全国石油和化工优秀期刊评选中获一等奖
  • 国内外数据库收录:
  • 美国化学文摘(网络版),日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:12515