发展了一种基于反相液相色谱-质谱的高灵敏度检测三聚氰胺方法.采用一种质谱兼容离子对试剂:七氟丁酸(HFBA),可以使三聚氰胺在反相液相色谱上被保留和分离,且不干扰质谱的在线检测.采用内标法和多反应监测方法进一步增强了定量的准确性.基于这一策略,对三聚氰胺检测方法的定量限达到0.1ng/g(ppb),在液态奶中的定量限达到8ng/g,在固体奶粉中的定量限达到15ng/g.这一方法操作简单,稳定性和重复性比其他液相色谱-质谱方法更为优越,使其成为三聚氰胺实验室检测的一个更好选择.