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Y2P2W18O62·nH2O/4A-分子筛的制备及催化合成乙酰水杨酸
  • ISSN号:0441-3776
  • 期刊名称:《化学通报》
  • 时间:0
  • 分类:O614.33[理学—无机化学;理学—化学]
  • 作者机构:江西省生态化工工程技术研究中心功能有机分子制备与应用九江市重点实验室九江学院化学与环境工程学院,九江332005
  • 相关基金:国家自然科学基金项目(21161009); 江西省教育厅科技项目(GJJ14731,GJJ12616); 九江学院科技项目(2013KJ005)资助
作者: 曹小华
中文摘要:

以4A-分子筛为载体,Dawson结构磷钨酸钇(Y2P2W(18)O(62)·nH2O)为活性组分,采用浸渍法制备出负载型40%Y2P2W(18)O(62)·nH2O/4A-分子筛,并通过FT IR、EDS、SEM、NH3-TPD及N2吸附-脱附等方法对催化剂进行表征。将其用于催化水杨酸和乙酸酐反应制备乙酰水杨酸,考察了各因素对反应的影响。结果表明,负载前后磷钨酸钇均保持Dawson结构,Y2P2W(18)O(62)·nH2O和40%Y2P2W(18)O(62)·nH2O/4A-分子筛均呈球形,负载后催化剂的比表面积增大,酸强度和酸量均明显提高。在优化反应条件(水杨酸与乙酸酐摩尔比为1∶3,反应时间为30min,催化剂用量为反应物质量分数的2.3%)下,乙酰水杨酸收率为95.2%。催化剂重复使用6次,乙酰水杨酸收率仍保持为77.9%。

英文摘要:

The Dawson type yttriumphosphotungstates supported on 4A zeolite(Y2P2W(18)O(62)·nH2O/4A zeolite)with different loading level were prepared by immersion process and characterized by FT IR,SEM,EDS,NH3-TPD and N2adsorption-desorption. They were applied to the synthesis of acetylsalicylic acid. The influences of catalyst dosage,the mole ratio of reactants,reaction temperature,reaction time and reusability of catalyst on the synthesis were investigated. The results showed that as-prepared yttriumphosphotungstates kept Dawson structure before or after loading on 4A zeolite. BothY2P2W(18)O(62)·nH2Oand 40%Y2P2W(18)O(62)·nH2O/4A zeolite took the form of spheres.The specific surface area,acid strength and acid amount were enhanced by loadingY2P2W(18)O(62)·nH2Oon 4A zeolite.The optimal conditions of synthesis reaction were as follows: w(Y2P2W(18)O(62)·nH2O/4A zeolite) was 2. 3%,the molar ratio of salicylic acid to acetic anhydride was 1∶ 3,reaction temperature of 80℃,reaction time of 30 min. The yield of acetylsalicylic acid could reach 95. 2% under the optimum conditions and kept 77. 9% after the catalyst being used six times.

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期刊信息
  • 《化学通报》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学院
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院化学研究所
  • 主编:张德清
  • 地址:北京2709信箱
  • 邮编:100190
  • 邮箱:hxtb@iccas.ac.cn
  • 电话:010-62554183 62588928
  • 国际标准刊号:ISSN:0441-3776
  • 国内统一刊号:ISSN:11-1804/O6
  • 邮发代号:2-28
  • 获奖情况:
  • 国内外数据库收录:
  • 美国化学文摘(网络版),荷兰文摘与引文数据库,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:20665