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3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成工艺研究
  • ISSN号:1009-9212
  • 期刊名称:《精细化工中间体》
  • 时间:0
  • 分类:TQ225.24[化学工程—有机化工]
  • 作者机构:[1]湖南师范大学化学化工学院,湖南长沙410006, [2]湖南化工研究院有限公司国家农药创制工程技术研究中心,湖南长沙410014, [3]农用化学品湖南省重点实验室,湖南长沙410014, [4]湖南海利常德农药化工有限公司,湖南常德415000
  • 相关基金:国家自然科学基金(21572050).
中文摘要:

以四氯化碳和乙烯基乙醚为原料,在引发剂作用下发生自由基加成反应制备1,1,1,3-四氯-3-乙氧基丙烷(以下简称丙烷化合物),丙烷化合物与甲醇回流得到3,3-二甲氧基丙酸甲酯,然后在裂解催化剂的作用下裂解为3-甲氧基丙烯酸甲酯。优化工艺条件为:催化剂为偶氮二异丁腈/间氯过氧苯甲酸,n(乙烯基乙醚):n(四氯化碳):n(偶氮二异丁腈):n(间氯过氧苯甲酸)=1:1.6:0.0016:0.0016,反应温度为68℃,反应时间为6h;裂解反应所用催化剂为对甲苯磺酸。3步反应总收率为67.7%(以乙烯基乙醚计).含量为98.5%。

英文摘要:

Methyl 3-methoxyacrylate was pyrolyzed by methyl 3,3-dimethoxy-propionate, which was successfully synthesized from the reflux of 1,1,1,3-tetrachloro-3-ethoxy-propane in methanol. 1,1,1,3-tetrachloro-3-ethoxy- propane was prepared using vinyl ether and carbon tetrachloride as the raw materials, AIBN and 3- chloroperbenzoic acid as catalysts. The optimum conditions for synthesis of 1,1,1,3-tetrachloro-3-ethoxypropane were as followings: n(vinyl ether):n(carbon tetrachloride):n(AIBN):n(3-chloroperbenzoic acid) was of 1:1.6:0.0016: 0.0016; reaction temperature was of 68℃; reaction time was of 6 h; the cracking catalyst was p-toluenesulfonic acid. The overall yield of the target compound reached 67.7% with a purity of 98.5%.

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期刊信息
  • 《精细化工中间体》
  • 中国科技核心期刊
  • 主管单位:湖南海利化工股份有限公司
  • 主办单位:湖南化工研究院
  • 主编:刘卫东
  • 地址:长沙市长沙大道550号
  • 邮编:410014
  • 邮箱:j-fci@163.com
  • 电话:0731-85357909 85357908
  • 国际标准刊号:ISSN:1009-9212
  • 国内统一刊号:ISSN:43-1354/TQ
  • 邮发代号:42-132
  • 获奖情况:
  • 《CAJ-CD规范》执行优秀奖,获一级期刊,美国《化学文摘》引用频次最高1000种期刊之一
  • 国内外数据库收录:
  • 美国化学文摘(网络版),中国中国科技核心期刊
  • 被引量:4479