采用共沉淀结合水热合成方法,以γ-Al2O3为载体,制备出Ni-MoS2/γ-Al2O3复合催化剂。采用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等方法对样品的结构与形貌进行表征。研究了MoS2负载量、煅烧温度对NiMoS2/γ-Al2O3复合催化剂光催化降解罗丹明B性能的影响,并考察了催化剂的循环使用性能。结果表明:负载量为30wt%,煅烧温度为300℃的复合催化剂Ni-MoS2/γ-Al2O3表面的MoS2纳米片兼具有良好的结晶度和均匀分散性,其纳米片尺寸约为200 nm。可见光下,Ni-MoS2/γ-Al2O3(MoS230wt%/Ni 5wt%)复合催化剂对罗丹明B的降解效率能达到100%,且循环使用5次后,对罗丹明B的降解效率仍能够达到88.9%。