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十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷的合成和结构表征
  • ISSN号:1009-4369
  • 期刊名称:《有机硅材料》
  • 时间:0
  • 分类:TQ264.12[化学工程—有机化工]
  • 作者机构:[1]苏州大学纺织与服装工程学院,江苏苏州215021, [2]现代丝绸国家工程实验室,江苏苏州215123
  • 相关基金:国家自然科学基金项目(51273140)
中文摘要:

以十三氟辛醇和氯丙烯为原料、四丁基溴化铵为相转移催化剂,制得十三氟辛基烯丙基醚;再与甲基二氯硅烷进行硅氢加成反应,得到十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷。以核磁、红外及质谱对中间体和目标产物结构进行了表征,探索了十三氟辛基烯丙基醚、十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷的合成工艺。结果表明,合成十三氟辛基烯丙基醚的较佳工艺是:十三氟辛醇与烯丙基氯的量之比为1:1.2。于42℃反应24h:合成十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷的较佳工艺是:十三氟辛基烯丙基醚与甲基二氯硅烷的量之比为1:112.在Karstedt’s催化剂催化下反应3h。按照最优工艺合成十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷的总收率为65.7%。

英文摘要:

Tridecafluorooctylally!ether~ was prepared by catalytic condensation, with tetrabutylammonium bromide as the phase transfer catalyst, tridecafluorooctanol and allyl chloride as the raw materials. Subse- quently, the tridecafluorooctylallylether was allowed to react with methyldichlorosilane to give the tridecafluo- rooctyloxapropylmethyl dichlorositane by hydrosilylation. The structures of the intermediates and target prod- ucts were characterized by ~H NMR, IR and MS. The synthetic reaction conditions were optimized, The opti- mal process of the synthesis of tridecafluorooctyl allyl ether was as follows : the molar ratio of tridecafluoroocta- nol to allyl chloride was 1 : 1.2, reacting at 42 ~C for 24 hours ; the optimal process of the synthesis of tridecaf- luorooctyloxapropylmethyldichlorosilane was using Karstedt's catalyst at tridecafluorooctyl allyl ether to dichlo- romethylsilane molar ratio of 1 : 1.2 for 3 hours. As a result, the total yield of tridecafluorooctyloxapropyl- methyldichlorosilane was up to 65.7%.

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期刊信息
  • 《有机硅材料》
  • 中国科技核心期刊
  • 主管单位:中蓝晨光化工研究设计院有限公司
  • 主办单位:中国氟硅有机材料工业协会(硅) 中蓝晨光化工研究院(成都) 国家有机硅工程技术研究中心
  • 主编:杨晓勇
  • 地址:成都市人民南路四段30号
  • 邮编:610041
  • 邮箱:office@siliconemat.com
  • 电话:028-85553231
  • 国际标准刊号:ISSN:1009-4369
  • 国内统一刊号:ISSN:51-1594/TQ
  • 邮发代号:62-315
  • 获奖情况:
  • 中国学术期刊综合评价数据库来源期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 美国化学文摘(网络版),中国中国科技核心期刊
  • 被引量:3348