本课题拟对一种介电常数可调的Li2O-Nb2O5-TiO2(LNT)复合微波介质陶瓷材料展开系统的研究。通过配方设计、合适的工艺制度在LNT体系中制备出性能优异的介电常数可调的系列陶瓷材料,并通过掺杂等工艺方法使其烧结温度降低至900℃及以下。深入研究这种介电常数可调的复合LNT材料的精细结构,研究材料配方中Li/Nb/Ti离子比例对材料晶相结构、显微结构及微波介电性能的影响;分析材料中特殊的类珠光体结构的形成机理以及可能存在的结构缺陷,研究片状类珠光体结构对材料微波介电性能的影响;并研究材料的低温烧结机理以及掺杂元素对陶瓷材料结构、形貌、微波介电性能的影响。在这些基础上,对各项性能指标进行协调优化,弄清各指标之间的关系规律,获得具有优良介电性能的介电常数可调的系列可低温共烧的LNT微波介质材料
microwave dielectric ceramic;Li2O-Nb2O5-TiO2;adjustable permittivity;low temperature co-fired ceramic;pearlite-like
本项目研究对介电常数可调的Li2O-Nb2O5-TiO2(LNT)微波介质陶瓷材料展开了系统的研究。 首先,在不同烧结温度下制备获得了介电常数可调(εr 20~70)的系列LNT复合陶瓷。结果表明LNT材料在1100℃附近烧结,保温2-4h,相对密度达最大值,具有良好的微波介电性能,但τf值偏高,有待进一步降低。 选取5Li2O-1Nb2O5-5TiO2(LNT),11Li2O-3Nb2O5-12TiO2复合陶瓷材料为研究对象,研究了LNT复合陶瓷材料在不同热物理环境、不同烧结温度下的相变化过程。结果表明材料中的Li2TiO3ss 及M-phase组分随着烧结温度的变化,发生了一定的反应,随着烧结温度的进一步升高,类珠光体结构中各片层的厚度发生一定的变化。结构上的变化,直接影响材料的微波介电性能,样品在1100℃温度下烧结2h,其性能为εr~36,Q*f高达10642GHz,τf为33.8ppm/℃。 其次,研究不同的原料粉体的引入方式对LNT复合微波介质陶瓷结构及性能的影响。研究表明通过直接按化学计量比称取氧化物原料的方式引入陶瓷粉末的方式制备的陶瓷片具有优异的微波介电性能,其性能为εr为40.2,Q×f值高达9900GHz,以及近零的τf(4.6ppm/℃)。 再者,针对LNT复合陶瓷材料的谐振频率温度系数偏高的问题进行了研究。通过复合添加适量的B2O3及ZnO,在低烧结温度的条件下,获得了τf接近零的LNT陶瓷材料。研究表明复合掺杂1wt.%B2O3及少量ZnO的LNT材料,烧结温度可降低至920℃。,1 wt.% B2O3 及4 wt.% ZnO共掺杂的LNT陶瓷材料,具有良好的微波介电性能εr = 36.4, Q×f = 8835 GHz,τf= 4.4 ppm/℃。 此外,本项目采用溶胶凝胶法制备了5Li2O-3Nb2O5-5TiO2 “M相”微波陶瓷粉体,5Li2O-1Nb2O5-5TiO2复合微波陶瓷粉体以及Nb固溶的Li2TiO3固溶体微波陶瓷粉体,降低陶瓷材料的烧结温度。LNT纳米粉体可在800℃左右合成,陶瓷材料可在950℃附近烧结致密。 综上,本项目如期完成了项目任务,并发表学术论文7篇,申请发明专利3项。