在复杂样品分析中,毛细管电泳法通常存在迁移时间的较大波动,以及检测灵敏度较低的难题。本研究提出了双内标校正法、单内标-电流突跃校正法、迁移时间倒数两次平移法及迁移时间比的一次平移法,使复杂体系分析物校正迁移时间的相对标准偏差均在0.5%以内。建立了适合弱极性化合物净化和富集的浊点萃取法、盐引发的有机溶剂/水相分离体系、糖引发的乙腈/水相分离体系、零下温度引发的乙腈/水相分离体系、低温引发的分离体系,可显著消除共存基质的干扰。建立了适合极弱有机碱毛细管区带电泳分离的乙腈-高氯酸非水体系和适于碱性化合物分离的羧甲基-β-环糊精体系。建立了酸度差的不连续电解质体系(含环糊精)以及存在表面活性剂临界胶束浓度差的不连续电解质体系,以提高弱酸性和碱性化合物的检测灵敏度。建立了三明治式自发进样方法,该方法可使分析目标物的反应、萃取、净化、富集、分离、检测在一个完全自动化的环境中完成。这些结果对于近年来越来越引起人们关注的有毒含氮弱酸(碱)性化合物的毛细管电泳分离检测提供了有益的借鉴。
英文主题词capillary electrophoresis; migration time; extraction; acetonitrile; spontaneous injection