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血清中游离型双酚A的固相萃取-同位素内标-高效液相色谱串联质谱测定法
  • ISSN号:1001-5914
  • 期刊名称:《环境与健康杂志》
  • 时间:0
  • 分类:O657.7[理学—分析化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]安徽医科大学公共卫生学院儿少卫生与妇幼保健学系,安徽合肥230032, [2]安徽医科大学公共卫生学院预防医学实验教学示范中心, [3]安徽人口健康与优生省级实验室
  • 相关基金:国家自然科学基金(81072310);安徽省学术和技术带头人及后备人选科研资助项日(2012-5);安徽医科大学博士科研资助项目(XJ201019;XJ201204)
中文摘要:

目的建立的测定孕妇血清中游离型双酚A的浓度同相萃取-同位素内标-高效液相色谱串联质谱(HPLC—MS/MS)法。方法采用OasisHLB同相萃取柱进行固相萃取,液相色谱的分离采用C18色谱柱,使用乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱。质谱运用负离子喷雾模式电离,多反应离子监测方式检测。结果该方法检测双酚A的线性范围为0.2-50ng/ml,r=0.9999,最低检测限为0.15ng/ml,定量限为0.4ng/ml。0.5、2、10、50ng/ml 4个浓度的加标回收率分别为114.8%,108.1%,100.8%,97.2%;日内RSD分别为15.9%,9.3%,4.6%,3.5%;日问RSD分别为10.5%,15.1%,53%,5.1%。结论该方法测定孕妇血清中游离型双酚A具有较高的灵敏度、特异度和精确性,适用于血清样本中痕量双酚A的检测。

英文摘要:

Objective To estabhsh a method using isotope dilution-solid phase extraction (SPE) coupled to high-pefformnce liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) for the determination of free bisphenol A (BPA) concentration in human serum sample. Methods The Oasis HLB SPE column was used for the concentration and extraction of BPA in the serum. C18ehromatographie column was used with a gradient elution system of acetonitrile-water as the mobile phase, mass spectrometry under negative electrospray ionization mode and nmhiple reaction monitoring (MRM) were performed for the qualitative and quantitative analysis. Results The linear range was 0.2-50 ng/ml, r =0.999 9. The limit of detection and quantification were 0.15 ng/ml and 0.4 ng/ml respectively. The spiked recoveries of BPA in serum samples of 0.5, 2, 10 and 50 ng/ml were 114.8%, 108.1%, 100.8% and 97.2%, respectively. Conclusion The method using isotope dilution-solid phase extraction (SPE) coupled to high-pcffomlanee liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) for the determination of free bisphenol A (BPA) eoncentration in human serum sample has high sensitivity, selectivity and precision, and is applicable to the measurement of trace level BPA in the serum.

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期刊信息
  • 《环境与健康杂志》
  • 中国科技核心期刊
  • 主管单位:国家卫生和计划生育委员会
  • 主办单位:天津市疾病防控制中心 中华预防医学会
  • 主编:王撷秀
  • 地址:天津市河东区华越道6号
  • 邮编:300011
  • 邮箱:hjyjk@263.net
  • 电话:022-24333577
  • 国际标准刊号:ISSN:1001-5914
  • 国内统一刊号:ISSN:12-1095/R
  • 邮发代号:6-221
  • 获奖情况:
  • 中华预防医学会系列杂志优秀期刊,天津市一级期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 美国化学文摘(网络版),英国农业与生物科学研究中心文摘,波兰哥白尼索引,美国剑桥科学文摘,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:20716