以(NH4)6H2W12O40·xH2O(偏钨酸铵)和Zr(NO3)4·3H2O(硝酸锆)为原料,并以CH3CH2OH(乙醇)和CH3CH2CH2CH2OH(正丁醇)为分散剂,采用共沸蒸馏法制备出W-2%ZrO2复合粉末,利用XRD、SEM、EDS、TEM等检测手段对粉末制备过程中不同阶段产物的物相、形貌及微观结构进行了分析与表征。结果表明:在共沸蒸馏过程中,(NH4)6H2W12O40·xH2O与Zr(NO3)4·3H2O发生共沉淀反应,生成WO3·mH2O和Zr(WO4)2·nH2O复合络合物。这种复合络合物较蒸发结晶法所制备的前驱体粉末具有更好的分散性且无硬团聚,经750℃煅烧后转变为由m-ZrO2和WO3组成的复合氧化物粉末;再经两段还原(一段还原温度750℃,二段还原温度800℃,还原时间均为2h)后,复合粉末中仍存在WO2包覆ZrO2的颗粒,其结构为椭圆形蠕虫状,粒径为1520nm。当二段还原温度提高到900℃后,复合氧化物粉末完全转化为具有多面体球形和方形结构的W-ZrO2复合粉末。