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UFLC—MS/MS法测定胎盘灌流液中格列本脲浓度
  • ISSN号:0254-1793
  • 期刊名称:《药物分析杂志》
  • 时间:0
  • 分类:R917[医药卫生—药物分析学;医药卫生—药学]
  • 作者机构:[1]昆明医科大学第一附属医院临床药学科,昆明650032, [2]昆明医科大学,昆明650032
  • 相关基金:云南省应用基础研究面上项目(编号2008ZC128M);国家自然科学基金项目(编号81360108);云南省科技厅一昆明医科大学应用基础研究联合专项资助(编号2013FB139)
中文摘要:

目的:建立测定胎盘灌流液中格列本脲浓度的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)方法。方法:以格列齐特为内标,胎盘灌流液样品用乙腈沉淀蛋白后进样分析。采用Shim-pack XR-ODS II C18(2.0 mm×75 mm,2.2 μm)色谱柱,以0.1%(v/v)甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0~0.5 min,90%A,10%B;0.5~1.5 min,90%A→10%A,10%B→90%B;1.5~2.7 min,10%A,90%B;2.7~3.5 min,90%A,10%B),流速0.4 mL·min^-1。质谱采用多反应监测(MRM)扫描模式,以电喷雾离子源(ESI)在正离子电离模式下进行测定,格列本脲和格列齐特的定量分析离子分别为m/z 494.0→369.0和m/z 324.1→110.1。结果:胎盘灌流液中格列本脲浓度在0.25~250 ng·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9998),日内及日间RSD均小于15%,稳定性考察结果良好。结论:该方法快速、灵敏,专属性强,可用于胎盘灌流液中格列本脲浓度的测定。

英文摘要:

Objective: To establish a UFLC-MS/MS method for the determination of glibenclamide in placental perfusate. Methods: Samples were precipitated with acetonitrile.Analysis of glibenclamide and gliclazide(internal standard)were carried out on a Shim-pack XR-ODS II C18 column(2.0 mm×75 mm,2.2 μm).Gradient elution(0-0.5 min,90%A,10%B;0.5-1.5 min,90%A→10%A,10%B→90%B;1.5-2.7 min, 10%A,90%B;2.7-3.5 min,90%A,10%B) was adopted using water(containing 0.1% formic acid,v/v)(A) and acetonitrile(B) at a flow rate of 0.4 mL·min^-1.Detection was performed with multiple reaction monitoring(MRM) using positive electrospray ionization(ESI) at m/z 494.0→369.0 for glibenclamide and m/z 324.1→110.1 for gliclazide. Results: The calibration curve of glibenclamide was linear over the range of 0.25-250 ng·mL^-1 (r=0.9998).Inter- and intra-day RSDs were less than 15%,and the analytes were proved to be stable. Conclusion: This method is rapid,sensitive and specific,and can be applied to the determination of glibenclamide in placental perfusate.

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期刊信息
  • 《药物分析杂志》
  • 中国科技核心期刊
  • 主管单位:中国科协
  • 主办单位:中国药学会
  • 主编:金少鸿
  • 地址:北京天坛西里2号
  • 邮编:100050
  • 邮箱:ywfx@nifdc.org.cn
  • 电话:010-67058427
  • 国际标准刊号:ISSN:0254-1793
  • 国内统一刊号:ISSN:11-2224/R
  • 邮发代号:2-237
  • 获奖情况:
  • 四通杯全优期刊奖,92、97年获科协优秀期刊三等奖,96年影响因子全年第一
  • 国内外数据库收录:
  • 美国国际药学文摘,美国化学文摘(网络版),日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:32603