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高效液相色谱-串联质谱法测定人胎盘灌流液中奥司他韦和羧酸奥司他韦浓度
  • ISSN号:1007-7669
  • 期刊名称:《中国新药与临床杂志》
  • 时间:0
  • 分类:R969.1[医药卫生—药理学;医药卫生—药学]
  • 作者机构:[1]昆明医科大学第一附属医院 临床药学科,云南昆明650032, [2]昆明医科大学,云南昆明650032
  • 相关基金:国家自然科学基金项目(81360108); 云南省科技厅-昆明医科大学应用基础研究联合专项(2013FB139)
中文摘要:

目的建立人胎盘灌流液中奥司他韦和羧酸奥司他韦的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。方法以甲硝唑为内标,胎盘灌流液样品经沉淀蛋白处理,色谱柱为Shim-pack XR-ODSⅡ柱(2.0 mm×75 mm,2.2μm);0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 m L·min-1;电喷雾电离源,正离子多离子反应监测,奥司他韦和羧酸奥司他韦定量离子对分别为m/z 313.0→166.1和m/z 285.1→197.1。结果奥司他韦和羧酸奥司他韦分别在0.41~100 ng·m L-1、4.1~1 000 ng·m L-1范围内线性关系良好,平均方法回收率89.3%~104.7%,日内及日间RSD均小于15%,稳定性考察结果良好。结论本方法可用于人胎盘灌流液中奥司他韦和羧酸奥司他韦浓度的检测。

英文摘要:

AIM To establish a HPLC- MS/MS method for determining the concentration of oseltamivir and osehamivir carboxylate in placental perfusate. METHODS Metronidazole was used as the internal standard, and samples were precipitated with acetonitrile. Analysis of osehamivir and osehamivir carboxylate was carried out on a Shim-pack XR-ODS II column (2.0 mm × 75 mm, 2.2 μm). Gradient elution occurred using 0.1% formic acid- acetonitrile solution containing 0.1% formic acid at a flow rate of 0.3 mL·min-L Detection was performed with multiple reactions monitoring using positive electrospray ionization: m/z 313.0→166.1 for osehamivir and m/z 285.1→197.1 for osehamivir carboxylate. RESULTS Linearities were obtained from 0.41 to 100 ng·mL-2 for oseltamivir and 4.1 to 1 000 ng·mL-1 for osehamivir carboxylate. The mean recoveries were 89.3% - 104.7%. The intra-day RSD and inter-day RSD were all less than 15% and the analytes were proved to be stable. CONCLUSION The established HPLC- MS/MS method can be used for determination of osehamivir and oseltamivir carboxylate in placental perfusate.

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期刊信息
  • 《中国新药与临床杂志》
  • 中国科技核心期刊
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:中国药学会 上海市食品药品监督管理局科技情报研究所
  • 主编:陈凯先
  • 地址:上海柳州路615号
  • 邮编:200233
  • 邮箱:xyylc_tougao@126.com
  • 电话:021-64511836
  • 国际标准刊号:ISSN:1007-7669
  • 国内统一刊号:ISSN:31-1746/R
  • 邮发代号:4-347
  • 获奖情况:
  • 首届国家期刊奖,第2届全国、中国科协、上海市优秀科技期刊评比一等奖,第二届全国优秀科技期刊评比一等奖,上海市优秀科技期刊一等奖,第三届中国科协优秀科技期刊奖二等奖,中国期刊方阵双奖期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 美国国际药学文摘,美国化学文摘(网络版),美国生物科学数据库,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版)
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