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3种芳香连二醇对映体的毛细管区带电泳手性拆分及其光学纯度分析
  • ISSN号:0253-3820
  • 期刊名称:《分析化学》
  • 时间:0
  • 分类:O657.8[理学—分析化学;理学—化学] O625.12[理学—有机化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]第四军医大学化学教研室,西安710032, [2]陕西师范大学生命科学学院,西安710062
  • 相关基金:本文系国家自然科学基金(No.20272082、No.20372083)资助项目
中文摘要:

以磺化环糊精为毛细管区带电泳(CZE)手性选择剂,成功地分离了3种烯烃的不对称二羟化产物苯基乙二醇、β-甲基苯基-乙二醇和1,2-二苯基乙二醇对映体;考察了不同手性选择剂及其浓度、背景电解质pH值、操作电压等因素对分离的影响,优化了分离条件;对该3种芳香连二醇对映体样品进行了光学纯度检查,并与HPLC测定结果作比较,评价该方法的准确性.结果表明:两批样品中对映体过量(ee)测定值与HPLC法结果相一致,CZE方法简单、准确、分离度好,可用于该芳香连二醇中性化合物的手性拆分和ee值的测定.

英文摘要:

The enantiomers of phenyl-1,2-ethanediol, β-methylphenyl-1,2-ethanediol and 1,2-diphenyl-1,2- ethanediol were separated and analyzed with sulfated cyclodextrins (HS-CDs) as chiral selectors in the reversed-polarity capillary zone electrophoresis (CZE) mode. The separation conditions were optimized by changing the types and concentration of cyclodextrins, pH of background electrolyte, running voltage, etc. The results showed that under the optimized conditions of pH 2.5, 70 mmol/L Tris-H3PO4 buffer containing 6 g/L highly sulfated-β-cyclodextrin (HS-β-CD) at capillary temperature 20℃ in the reversed polarity voltage of 20 kV, the three arylethanediol enantiomers were baseline separated. Furthermore, the proposed method was applied to the determination of the optical purity of the arylethanediol enantiomers and the analytical results were evaluated by comparation with the high performance liquid chromatographic (HPLC) results. The results showed that the enantiomer excesses (ee%) of two batches of samples determined by CZE were consistent with that by HPLC. As a result, this method is simple, precise with high separation efficiency and can be applied to the chiral separation of these neutral arylethanediol enantiomers and determination of ee%.

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期刊信息
  • 《分析化学》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学院
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院长春应用化学研究所
  • 主编:杨秀荣
  • 地址:长春市人民大街5625号
  • 邮编:130022
  • 邮箱:fxhx@ciac.ac.cn
  • 电话:0431-85262017
  • 国际标准刊号:ISSN:0253-3820
  • 国内统一刊号:ISSN:22-1125/O6
  • 邮发代号:12-6
  • 获奖情况:
  • 1999获首届国家期刊奖,2000年获中国科学院优秀期刊特别奖,2001年入选中国期刊方阵“双高”期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),荷兰文摘与引文数据库,美国工程索引,美国乌利希期刊指南,美国剑桥科学文摘,美国科学引文索引(扩展库),日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:52455