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二氢嘧啶酮类化合物的无溶剂快速合成
  • ISSN号:1005-1511
  • 期刊名称:合成化学
  • 时间:2013.12.20
  • 页码:725-728
  • 分类:O626.4[理学—有机化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]海南大学海洋学院,海南海口570228
  • 相关基金:国家自然科学基金资助项目(21162006)
  • 相关项目:海洋吡咯生物碱的设计、合成与活性研究
中文摘要:

以磷酸为催化剂,在无溶剂条件下,通过芳香醛(1)、尿素(2)[或硫脲(3)]和乙酰乙酸乙酯的Biginelli缩合反应,合成了10个二氢嘧啶酮类化合物,其结构经1H NMR和IR表征.最佳反应条件:1 1 mmol,,n(1)∶n(2或3)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1.0∶1.1∶1.0,于80℃反应15 min;于130℃反应25 min,产率80%~95%.与传统的Biginelli合成方法相比,该方法反应时间由18 h缩短至40 min,产率由20%~50%提高至80%~95%.

英文摘要:

Ten 3,4-dihydropyrimidine-2 (1H)-ones were synthesized by the solvent-free Biginelli' s condensation of aldehyde ( 1 ), urea ( 2 ) [ or thiourea ( 3 ) ] and ethyl acetoacetate using phosphoric acid as the catalyst. The structure were characterized by 1H NMR and IR. The optimum reaction con- ditions at 80 ℃ for 15 rain and 130℃ for 25 rain were as follows: 1 was 1 mmol, n(1) : n(2 or 3) :n( ethyl acetoacetate) was 1.0 : 1.1 : 1.0. The yield was 80% ~ 95% under the optimum reac- tion conditions. The new synthetic method reduces the reaction time from 18 h to 40 min and en- hances the yields from 20% ~ 50% to 80% ~ 95%.

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期刊信息
  • 《合成化学》
  • 中国科技核心期刊
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  • 主编:熊成东
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  • 国际标准刊号:ISSN:1005-1511
  • 国内统一刊号:ISSN:51-1427/O6
  • 邮发代号:62-196
  • 获奖情况:
  • 1998年上C.A千名表(803位),1999年入选《中国科学引文数据库》来源期刊,1999-2002年作为《中国学术期刊综合评价数据库》...
  • 国内外数据库收录:
  • 美国化学文摘(网络版),中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),英国英国皇家化学学会文摘
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