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液相色谱-串联质谱法同时测定猪尿中23种违禁药物
  • ISSN号:0253-3820
  • 期刊名称:分析化学
  • 时间:2013.9.9
  • 页码:1254-1258
  • 分类:O657.63[理学—分析化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]华南农业大学兽医学院兽医药理研究室,广州510642, [2]东莞出入境检验检疫局综合技术中心,东莞523000
  • 相关基金:国家自然科学基金(No.31072166); 东莞市高等院校科研机构科技项目(No.113)资助
  • 相关项目:动物源食品中典型禁用药物残留检测的基质效应研究
中文摘要:

建立了液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定猪尿液中β-受体激动剂类、激素类、硝基咪唑类和镇静剂类等23种违禁药物多残留分析方法。猪尿试样真空冷冻干燥后,采用Anpel MCX固相萃取小柱净化,经CNW Athena C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测模式下进行定性与定量分析。采用基质匹配标准溶液校正,23个药物响应值与其相应质量浓度在0.5~100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99;以3倍和10倍信噪比计算得到的方法检出限和定量限分别为0.5~4.0μg/L和1.0~10μg/L;在4个添加水平定量限、10、20及50μg/L,猪尿中23种药物的平均回收率为50.2%~97.7%;日内相对标准偏差(RSD)小于10%,日间RSD小于18%。应用此方法检测200批次不同来源猪尿,其中2批次检测出克伦特罗,浓度为4.45和2.16μg/L。

英文摘要:

A liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometric(LC-ESI-MS/MS) method was developed for the simultaneous determination of 23 forbidden drugs including β-agonists,steriods,nitroimidazoles,sedatives etc.in swine urine.The samples were freeze-dried under vacuum and then dissolved with 10% methanol in water containing 0.1% formic acid,followed by cleanup and enrichment using Anpel MCX solid phase extraction cartridge.Qualitative and quantitative analysis was achieved for the analytes under the multiple reaction monitoring(MRM) mode after the chromatographic separation on a CNW Athena C18(150 mm × 2.1 mm i.d.,5 μm) column.Matrix-matched calibration curves with good correlation coefficients(r0.99) were obtained in the concentration range of 0.5-100 μg/L.The limits of detection(LODs) and the limits of qualification(LOQs) for the 23 compounds were in the range of 0.5-4.0 μg/L(S/N3) and 1.0-10 μg/L(S/N10),respectively.The mean recoveries at the four spiked levels of 1.0-50 μg/L were between 50.2% and 97.9% with the intra-day relative standard deviation(RSD) less than 10% and inter-day RSD less than 18%.The proposed method was successfully used to detect 23 banned drugs in 200 swine urine samples,two of them contained clenbuterol,with the concentrations of 4.45 and 2.16 μg/L,respectively.

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期刊信息
  • 《分析化学》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学院
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院长春应用化学研究所
  • 主编:杨秀荣
  • 地址:长春市人民大街5625号
  • 邮编:130022
  • 邮箱:fxhx@ciac.ac.cn
  • 电话:0431-85262017
  • 国际标准刊号:ISSN:0253-3820
  • 国内统一刊号:ISSN:22-1125/O6
  • 邮发代号:12-6
  • 获奖情况:
  • 1999获首届国家期刊奖,2000年获中国科学院优秀期刊特别奖,2001年入选中国期刊方阵“双高”期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),荷兰文摘与引文数据库,美国工程索引,美国乌利希期刊指南,美国剑桥科学文摘,美国科学引文索引(扩展库),日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:52455