本研究拟在已有研究基础上,针对抗生素分子结构特点和物理化学性质,筛选合适的单体和交联剂及其它反应试剂,利用整体材料"原位"聚合技术,制备包括离子交换和疏水作用在内的混合模式搅拌棒固相萃取(SBSE)新涂层。探讨所制备的SBSE对抗生素污染物的萃取性能和萃取机理,并将之与其它高效分离和检测手段如高效液相色谱/质谱、气相色谱/质谱和毛细管电泳/荧光联用,建立环境水样和食品中超痕量抗生素污染物的高效、灵敏、简便和环境友好的分离分析体系。本研究的实施不仅将SBSE技术引入到抗生素残留监测中,为抗生素残留分析提供一种快速、简便、高富集效率、经济和绿色环保的样品前处理技术,同时可有效解决现有SBSE技术难以直接萃取强极性有机化合物、萃取时间长、萃取容量低等问题,将有力地推动SBSE技术的发展,亦将拓展整体材料的应用领域。
Monolithic material;Stir bar sorptive extraction;antibiotics;adsorbent;HPLC
本项目主要是在已有研究基础上,针对抗生素分子结构特点和物理化学性质,筛选合适的单体和交联剂及其它反应试剂,利用整体材料“原位”聚合技术,制备包括离子交换、亲水和疏水作用在内的混合模式搅拌棒固相萃取(SBSE)新涂层。利用红外、元素分析、扫描电镜及压汞法等表征手段对新涂层进行详细表征,优化制备及萃取条件,深入探讨了所制备的SBSE对抗生素污染物的萃取性能和萃取机理,并将之与其它高效分离和检测手段如高效液相色谱/质谱、高效液相色谱/DAD联用,建立了环境水样、食品中(如牛奶、蜂蜜、鸡肉)、猪尿中超痕量抗生素(包括磺胺类、β-兴奋剂、β-内酰胺、青霉素类、苯并咪唑类、硝基呋喃类和硝基咪唑等)污染物的灵敏、简便、高效的分离分析体系。与现有的方法相比,本项目所发展的方法具有操作简单、萃取效率高、便宜和环境友好等特点。同时,我们还制备了基于聚离子液体的新型萃取介质,利用离子液体的富含丰富功能基团,在对一些危控污染物的监控中取得了很好的应用。本研究的实施总体上为抗生素残留监测提供了简便、高富集效率、经济和绿色环保的样品前处理技术,同时有效解决现有SBSE技术难以直接萃取强极性有机化合物、萃取时间长、萃取容量低等问题,在一定程度上推动SBSE技术的发展,亦拓展整体材料的应用领域。本项目研究取得了较为丰硕的研究成果,总共发表论文20篇,其中被SCI论文16篇,应邀为Critical Reviews in Analytical Chemistry和“色谱”期刊撰写相关综述,获授权国家发明专利4项,培养研究生5名(3名已毕业),参加国内学术会议6人次。总体上,本研究按项目的既定方案进行,完成各项既定目标,取得了超额的研究成果。