本项目针对生命科学、医药科学中对高效灵敏手性拆分技术的迫切需要,基于构建手性离子液体键合的毛细管电色谱整体柱的新思路,采用一步法合成具有活性基团的毛细管电色谱硅胶整体柱,利用化学法将手性离子液体键合于整体柱表面作为手性拆分的选择剂,同时采用双重富集法提高毛细管电色谱检测灵敏度,实现手性物质的高效、灵敏拆分。研究的创新之处在于将离子液体的基团及结构可调性与硅胶色谱整体柱的特殊微孔及纳孔双重结构相结合,在制备手性离子液体时引入苯环、氢键及烷基链等结构,使得待拆分的手性化合物在整体柱多级微孔通道中与手性固定相充分顺序接触,并产生包括静电、氢键、π键及极性等多种作用,从而保障手性物质高效拆分的可行性。本项目通过发展新型毛细管电色谱整体柱的制备及手性衍生方法,提高毛细管电色谱的手性拆分效率及检测的灵敏度,拓展手性离子液体的应用范畴,推动毛细管电色谱的应用新技术及毛细管双重富集理论的发展
capillary electrochromatography;capillary electrophoresis;ionic liquid;monolithic column;chiral separation
本项目针对生命科学、医药科学中对高效灵敏手性拆分技术的迫切需要,以离子液体作为手性选择剂,开展对映体拆分的毛细管电泳和电色谱新技术研究。本项目首先以离子液体作为手性选择剂,建立分离手性药物毛细管电泳方法,采用未涂层毛细管(有效长度42 cm, 内径50 μm),考察了离子液体的类型及其浓度、缓冲溶液的浓度、缓冲溶液pH值、分离电压对手性拆分的影响,在最佳条件下,目标手性药物均达到基线分离。其次将手性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-L-酒石酸盐首次用于毛细管电泳中分离β-受体阻滞剂对映体,基于离子液体和铜离子与被分析物形成三元配合物的机理,实现对映体分离。这项工作表明,手性离子液体作为手性选择剂应用于毛细管电泳中具有潜在的价值。此外,利用化学键合的方法将石墨烯修饰到毛细管内壁,探究了相关实验参数对分离结果的影响,实现了甲基苯胺异构体的基线分离,实验结果表明,石墨烯在毛细管电泳中的应用提高了样品的分离度和分离效率,说明了石墨烯在毛细管电泳分离中具有较好的应用前景。