以硝酸铝为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备Al2O3超细粉体,用X射线衍射仪、透射电子显微镜对粉体的晶体结构、粒径及形貌进行表征。考察了柠檬酸用量以及焙烧温度对Al2O3粉体的物相、形貌特征的影响。结果表明:硝酸铝与柠檬酸的摩尔比为1∶3,pH值为1时,可制备稳定的溶胶,溶胶经过120℃恒温干燥12 h后得到干凝胶。干凝胶分别经600℃、900℃、1 000℃、1 100℃焙烧后得到粉体的物相分别为非晶体、γ-Al2O3、γ-Al2O3+α-Al2O3、单一α-Al2O3。硝酸铝与柠檬酸的摩尔比为1∶3的干凝胶在1 100℃焙烧后得到单相α-Al2O3粉体,其粒径为20~30 nm,形貌呈球形。