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川芎中洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的分离提取及鉴定

ISSN号：0254-1793
期刊名称：药物分析杂志
时间：2013
页码：69-72
分类：O657.63[理学—分析化学;理学—化学] O657.72[理学—分析化学;理学—化学]
作者机构：长春师范大学中心实验室,长春130032
相关基金：国家自然科学基金（31370374;31170326）
相关项目：药用植物抗帕金森病的活性成分筛选及作用机制研究

关键词：黄连, 超滤, 液质联用, 高速逆流色谱, Α-葡萄糖苷酶, Rhizoma Coptidis , ultra_filtration , liquid chromatography/mass spectrometry, high-speed countercurrent chro-matography, α-gIucosidase

中文摘要：

为筛选黄连中α-葡萄糖苷酶抑制剂，本研究采用高效液相色谱．电喷雾质谱联用技术（HPLC—DAD-MS）对黄连提取物中的化学成分进行分析鉴定，并采用高速逆流色谱分离其中的活性成分。选用反相C18色谱柱，以0．02％醋酸溶液（A）和甲醇（B）为流动相，进行梯度洗脱；利用电喷雾质谱（ESI-MS）正离子模式在线检测化学成分；以仪-葡萄糖苷酶作为生物靶分子，以超滤质谱技术筛选酶抑制剂。再经高速逆流色谱分离纯化，以乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水（3．0：1．7：0．5：6．0，v／v／v／v）为两相溶剂系统，所得分离收集液经高效液相色谱法检测。实验通过HPLC．DAD．MS共鉴定出5个化学成分，分别为药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马亭和小檗碱。通过HSCCC分离得到两种α-葡萄糖苷酶抑制剂巴马亭和小檗碱。利用液相色谱-超滤-质谱-高速逆流色谱联用技术可以快速分离鉴定黄连中的化合物。此方法对于筛选有效成分具有快速和灵敏等优势。

英文摘要：

The aim of this study was to analyze and identify the chemical compositions from Rh/zoma Coptidis crude extracts by ultrafiltration HPLC-DAD-MS combined with high-speed countercurrent chromatography, and to screen the α- glucosidase inhibitors from R. Coptidis. Chromatographic separation was carried out on a reversed phase Clscolumn and a binary mobile phase system consisting of 0.02% acetic acid aqueous（A） and methanol（B） under a gradient condition; Electrospray ionization mass spectrometry（ESI-MS） with positive ion mode was used to detect the chemical constituents. α-Glucosidase were employed as the targeted enzyme, and the uhrafiltration MS technique was employed to screening the inhibitors ;HSCCC purification with a binary phase system was made up of ethyl acetate/n-butanol/ethanol/water（3.0： 1.7：0.5 ： 6.0, v/v/v/v）. Finally, five chemical compounds from R. Coptidis including jaterorhizine, epibererine, cop- tisine, palmatine and berberine respectively were separated and detected. Palmatine and berberine were found to have α- glucosidase inhibition effect.

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