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超高效液相色谱-串联质谱法测定海水悬浮颗粒物中的8种典型脂溶性藻毒素
  • ISSN号:0253-3820
  • 期刊名称:《分析化学》
  • 时间:0
  • 分类:O629.13[理学—有机化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]国家海洋局第一海洋研究所、海洋生态研究中心,青岛266061, [2]青岛海洋科学与技术国家实验室、海洋生态与环境科学功能实验室,青岛266071
  • 相关基金:国家基金委-山东省联合基金项目(No.U1406403); 中央级公益性科研院所基本科研业务费专项(No.2014T05); 山东省自然科学基金(No.ZR2015PD003); 2012泰山学者海外人才项目资助
中文摘要:

海水悬浮颗粒物对海洋环境中污染物的迁移转化有着重要的影响,在海水悬浮颗粒物上富集的脂溶性藻毒素会严重的毒害海洋滤食性生物。本研究建立了海水悬浮颗粒物中8种典型脂溶性藻毒素同步测定的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。海水悬浮颗粒物样品经甲醇超声辅助提取后,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相,经1.7微米C18色谱柱分离,采用电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,在最佳实验条件下,8种目标物在5 min内分离良好,加标回收率在83.8%~110.4%之间,方法具有良好的精密度(相对标准偏差(RSD)≤14.1%)和灵敏度(检出限介于2.9~103 pg/g之间),在线性范围内,相关系数(R2)均大于0.996,能满足海水悬浮颗粒物中8种典型脂溶性藻毒素同步检测的要求。采用本方法初步分析了青岛沿岸海域海水悬浮颗粒物中的脂溶性藻毒素,其中PTX2被检出,含量最高可达790 pg/g(干重)。

英文摘要:

The particles suspended in seawater have great influence on pollutant migration and transformation in marine environment,while the lipophilic algae toxins enriched by the particles suspended in seawater will lead more serious toxicity to marine filter feeders. In this study,a new method was developed for the simultaneous determination of eight lipophilic algae toxins in suspended particles by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry( UPLC-MS / MS). After extracted with methanol by ultrasonicassisted extraction,the sample was separated on an Acquity UPLC BEH C18 column( 50 mm × 2. 1 mm,1. 7 μm) using gradient elution of acetonitrile and water containing 5 mmol / L ammonium acetate as eluent modifiers. The qualitative and quantitative analyses were carried out by electrospray ionization( ESI) tandem mass spectrometry in multiple reaction monitoring( MRM) mode. Under the optimal conditions,satisfactory precision( relative standard deviations( RSD≤14. 1%),recoveries( 83. 8%-110. 4%) and detection limits( 2. 9-103 pg /g) of the method were achieved. Good linearity( R~2≥0. 99) was also obtained for all studied analytes. Then,the method was applied to determine the amounts of the eight lipophilic marine toxins in authentic suspended particle samples collected from Qingdao near-shore area. Pectenotoxin 2( PTX2) was detected in the samples from Shilaoren beach and No. 3 bathing beach with concentration ranges of 717 and790 pg / g,respectively.

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期刊信息
  • 《分析化学》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学院
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院长春应用化学研究所
  • 主编:杨秀荣
  • 地址:长春市人民大街5625号
  • 邮编:130022
  • 邮箱:fxhx@ciac.ac.cn
  • 电话:0431-85262017
  • 国际标准刊号:ISSN:0253-3820
  • 国内统一刊号:ISSN:22-1125/O6
  • 邮发代号:12-6
  • 获奖情况:
  • 1999获首届国家期刊奖,2000年获中国科学院优秀期刊特别奖,2001年入选中国期刊方阵“双高”期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),荷兰文摘与引文数据库,美国工程索引,美国乌利希期刊指南,美国剑桥科学文摘,美国科学引文索引(扩展库),日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:52455