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气相色谱-电子轰击离子源质谱法分析卷烟和烟叶中29种农药的残留
  • ISSN号:1000-8713
  • 期刊名称:《色谱》
  • 时间:0
  • 分类:O658[理学—分析化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室,福建厦门361005
  • 相关基金:国家基础科学人才培养基金项目(J0630429).
中文摘要:

开展了卷烟和烟叶中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类29种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)的分析方法研究。优化与选择了卷烟和烟叶样品的前处理条件,样品经正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合提取剂超声提取、Florisil硅土和中性氧化铝双净化剂固相萃取柱净化、二氯甲烷-正己烷(体积比为95∶5)混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以磷酸三苯酯(TPP)为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析。当样品的加标水平为20,50,100μg/kg时,加标回收率为70%~110%,相对标准偏差在2%~8%之间;除了甲氰菊酯、氯菊酯和溴氰菊酯的方法检出限(LOD)分别为1.85,1.74与2.54μg/kg外,其余的26种农药的LOD均小于0.8μg/kg;线性范围为5.0~500.0μg/kg,相关系数都大于等于0.999 4。此分析方法已成功地应用于卷烟和烟叶样品中3类29种痕量农药残留的分析。

英文摘要:

A method was developed for rapid determination of 29 pesticide residues in tobacco based on gas chromatography coupled with electron impact ionization mass spectrometric detection(GC-EI/MS).After the optimization of different parameters,such as the extraction solvent,elution solvent,purificant,pesticides were extracted from tobacco with hexane-acetone(1∶1,v/v) in an ultrasonic bath,cleaned-up on a column,packed with Florisil and neutral alumina,eluted with dichloromethane-hexane(95∶5,v/v),and then determined by GC-EI/MS in the selected ion monitoring mode(SIM) with triphenyl phosphate(TPP) as internal standard.The recoveries were performed at 20,50 and 100 μg/kg fortification levels for each pesticide,and the recoveries ranged from 70% to 110% with the relative standard deviations between 2% and 8%.The detection limits were less than 0.8 μg/kg for 26 pesticides except for the fenpropathrin,deltamethrin and permethrin.The method was linear over the range of 5.0-500.0 μg/kg with the correlation coefficients between 0.9994 to 0.9999.The method was successfully applied to the analysis of these pesticides in tobacco.

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期刊信息
  • 《色谱》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院大连化学物理研究所
  • 主编:张玉奎
  • 地址:大连市中山路457号
  • 邮编:116023
  • 邮箱:sepu@dicp.ac.cn
  • 电话:0411-84379021
  • 国际标准刊号:ISSN:1000-8713
  • 国内统一刊号:ISSN:21-1185/O6
  • 邮发代号:8-43
  • 获奖情况:
  • 1998年获中国科学院科学出版基金择优支持(1998-2...,2001年获第四届中国科学院优秀期刊二等奖,2002年获第三届中国科协优秀期刊三等奖,连续多年被评为辽宁省一级期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),波兰哥白尼索引,荷兰文摘与引文数据库,美国生物医学检索系统,美国剑桥科学文摘,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:26730