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固相萃取-液相色谱串联质谱法测定城市污水中他莫昔芬和来曲唑
  • ISSN号:0253-3820
  • 期刊名称:Chinese Journal of Analytical Chemistry
  • 时间:0
  • 页码:214-218
  • 分类:O657.63[理学—分析化学;理学—化学] X703[环境科学与工程—环境工程]
  • 作者机构:[1]北京市疾病预防控制中心,北京100013, [2]首都医科大学公共卫生与家庭医学学院,北京100058, [3]北京大学医学部公共卫生学院,北京100191
  • 相关基金:本文系国家自然科学基金(Nos.20607004,20837003)资助项目
  • 相关项目:环境中PPCPs的迁移转化、生态健康风险及控制原理
中文摘要:

他莫昔芬和来曲唑常用于治疗雌激素依赖型乳腺癌。本研究建立了城市污水中他莫昔芬和来曲唑的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用检测方法。水样通过Oasis HLB固相萃取柱富集后串联氨基柱,先用6 mL甲醇洗脱,再用3 mL甲醇洗脱氨基柱,合并洗脱液后浓缩。使用ACQUITY UPLCTM BEH C18反相柱,流动相为0.1%甲酸-乙腈,在梯度条件下分离;目标分析物使用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱进行测定。本方法对他莫昔芬和来曲唑的线性范围分别是1.0~100μg/L和0.1~100μg/L,相关系数R^2〉0.997,检出限分别为1.0和0.1 ng/L,进水和出水的3个不同水平的加标平均回收率为68.8%~103.0%,相对标准偏差小于15%。本方法可用于城市污水中相关物质的分析。

英文摘要:

Tamoxifen and letrozole are two of the most effective pharmaceuticals mainly used in hormonal dependent breast cancer therapy.A trace analytical method using ultra performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS) was developed to simultaneously detect these two drugs in both influent and effluent of municipal sewage treatment plant.Sewage samples were passed through an Oasis HLB cartridge,then an amino solid phase extraction cartridge was connected with Oasis HLB cartridge.Target compounds was firstly eluted with 6 mL methanol and then 3 mL methanol was used to elute the amino solid phase extraction cartridge,collected and pooled the elutants.After concentration,target compounds were separated on a BEH C_18 column using a gradient elution profile with a mobile phase consisting of 0.1% formic acid aqueous solution and acetonitrile and detected by an electro spray ionization tandem mass spectrometry with multiple reactions monitoring(MRM).Satisfactory linearity(R^2〉0.997) was obtained over the range of 1.0-100 μg/L and 0.1-100 μg/L for tamoxifen and letrozole,respectively,with limits of quantification(LOQ) of 1.0 and 0.1 ng/L.Mean recoveries of two target compounds(spiked in sewage samples at three concentration levels) ranged from 68.8% to 103.0%,with relative standard deviations(RSD) less than 15%.This method can be applied for the analysis of target drugs sewage samples.

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期刊信息
  • 《分析化学》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学院
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院长春应用化学研究所
  • 主编:杨秀荣
  • 地址:长春市人民大街5625号
  • 邮编:130022
  • 邮箱:fxhx@ciac.ac.cn
  • 电话:0431-85262017
  • 国际标准刊号:ISSN:0253-3820
  • 国内统一刊号:ISSN:22-1125/O6
  • 邮发代号:12-6
  • 获奖情况:
  • 1999获首届国家期刊奖,2000年获中国科学院优秀期刊特别奖,2001年入选中国期刊方阵“双高”期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),荷兰文摘与引文数据库,美国工程索引,美国乌利希期刊指南,美国剑桥科学文摘,美国科学引文索引(扩展库),日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:52455