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高效液相色谱-高锰酸钾氧化化学发光法测定水中的痕量苯二酚
  • ISSN号:1000-8713
  • 期刊名称:《色谱》
  • 时间:0
  • 分类:O658[理学—分析化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]河南师范大学化学与环境科学学院,河南省环境污染控制重点实验室,河南新乡453007, [2]中国科学院生态环境研究中心,环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京100085
  • 相关基金:国家自然科学基金项目(No.20437020)和中国科学院重要方向性研究项目(No.KZCX3-SW-432).
中文摘要:

基于酸性介质中甲酸对高锰酸钾-苯二酚氧化发光反应的增敏作用建立了高效液相色谱-化学发光柱后检测苯二酚的新方法。优化了高锰酸钾-苯二酚氧化发光反应及高效液相色谱分离苯二酚的条件,用甲醇,0.1mmol/L β-环糊精水溶液(体积比为30:70)作为流动相可实现对水中3种苯二酚异构体的分离,且能与高锰酸钾-苯二酚氧化化学发光反应条件很好地偶合。对所测定的苯二酚异构体,方法的线性范围达两个数量级;以信噪比为3测得邻、间、对苯二酚的检出限(n=3)分别为:5.2,4.7,3.2μg/L,对质量浓度均为0.10mg/L的3种苯二酚混合溶液连续测定11次,邻、间、对苯二酚的相对标准偏差分别为2.8%,3.4%,6.5%。将该方法与固相萃取技术相结合,对河水中的痕量苯二酚进行了测定,加标回收率为92.1%~95.4%。

英文摘要:

A sensitive, selective and simple post-column chemiluminescence (CL) detection method for simultaneously determining catechol, resorcinol, hydroquinone has been developed based on high performance liquid chromatography (HPLC) coupled with CL detection using reaction of dihydroxybenzenes with acidified potassium permanganate solution with the enhancing effect of formic acid. The optimal conditions for the CL detection and HPLC separation were achieved. Dihydroxybenzene isomers were baseline separated at column temperature of 25℃ using a mobile phase of methanol-0.1 mmol/L β-cyclodextrin aqueous solution (30/70, v/v) with an isocratic elUtion program and the mobile phase matched well the CL detection. For all compounds, the linear ranges of the CL detection were about two orders of magnitude. The detection limits were 3.2 μg/L for hydroquinone, 4.7 μg/L for resorcinol and 5.2 μg/L for catechol. Combining with solid phase extraction, the proposed method was successfully applied to the determination of dihydroxybenzenes in river water. The recoveries for the three dihydroxybenzenes were 92.196 - 95.4%.

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期刊信息
  • 《色谱》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院大连化学物理研究所
  • 主编:张玉奎
  • 地址:大连市中山路457号
  • 邮编:116023
  • 邮箱:sepu@dicp.ac.cn
  • 电话:0411-84379021
  • 国际标准刊号:ISSN:1000-8713
  • 国内统一刊号:ISSN:21-1185/O6
  • 邮发代号:8-43
  • 获奖情况:
  • 1998年获中国科学院科学出版基金择优支持(1998-2...,2001年获第四届中国科学院优秀期刊二等奖,2002年获第三届中国科协优秀期刊三等奖,连续多年被评为辽宁省一级期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),波兰哥白尼索引,荷兰文摘与引文数据库,美国生物医学检索系统,美国剑桥科学文摘,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:26730