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PVP掺杂-ZrO2溶胶-凝胶工艺制备多层激光高反射膜的研究
  • ISSN号:1000-3290
  • 期刊名称:《物理学报》
  • 时间:0
  • 分类:O484[理学—固体物理;理学—物理]
  • 作者机构:[1]中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室,太原030001, [2]太原科技大学材料科学与工程学院,太原030024, [3]中国科学院研究生院,北京100049, [4]中国工程物理研究院激光聚变研究中心,绵阳621900, [5]中国科学院高能物理研究所同步辐射实验室,北京100049
  • 相关基金:国家自然科学基金重点项目(批准号:20133040)资助的课题.在薄膜光学参数的测试方面,美国科学计算国际(Scientific Computing International)公司薄膜分析中心提供了大量的帮助,在此,作者表示衷心的感谢.
中文摘要:

以丙醇锆(ZrPr)为锆源,二乙醇胺(DEA)为络合剂,原位引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP),在乙醇体系中成功地合成了PVP掺杂.ZrO2溶胶.采用旋涂法在K9玻璃基片上制备了PVP-ZrO2单层杂化薄膜.用不同掺杂量的PVP-ZrO2高折射率膜层与相同的SiO2低折射率膜层交替沉积四分之一波堆高反射膜.借助小角X射线散射研究胶体微结构,用红外光谱、原子力显微镜、紫外,可见,近红外透射光谱、椭圆偏振仪以及1064nm的强激光辐照实验对薄膜的结构、光学和抗激光损伤性能进行表征.研究发现,体系组成的适当配置可以在溶胶稳定的前提下实现ZrPr的充分水解,赋予薄膜良好的结构、光学和抗激光损伤性能.杂化体系中,DEA与ZrPr之间强的配合作用大大降低了ZrO2如颗粒表面羟基的活性,使得PVP大分子只是以微弱的氢键与颗粒的表面羟基作用而均匀分散于ZrO2颗粒的周围,对颗粒的形成和生长无显著影响.因而在实验研究范围内,随PVP含量的增大,PVP-ZrO2杂化膜层的折射率和激光损伤阈值均无显著变化.但是,薄膜中均匀分布的PVP柔性链可以有效促进膜层应力松弛,显著削弱不同膜层之间的应力不匹配程度、大大方便多层光学薄膜的制备.当高折射率膜层中PVP的质量分数达到15%-20%时,膜层之间良好的应力匹配使得多层高反射膜的沉积周期数可达到10以上.沉积10个周期的多层反射膜,在中心波长1064nm处透射率约为1.6%-2.1%,接近全反射特征,其激光损伤阈值为16.4-18.2J/cm^2(脉冲宽度为1ns).

英文摘要:

A series of ZrO2 and polyvinylpyrrolidone (PVP) doped-ZrO2 sols have been synthesized by the controlled hydrolysis and condensation of zirconium n-propoxide, with diethanolamine (DEA) as the chelating agent. PVP-ZrO2 hybrid monolayers and highly reflective (HR) multilayer coatings were then prepared by spin-coating the stable sols on K9 glass substrates. The fabrication of the HR coatings involves alternate depositions of PVP-ZrO2 ( as the high-index material) and SiO2 ( as the low-index material) layers. The microstructures of the sols, the structural and optical properties, as well as the laser damage resistance of the films were thoroughly characterized. By virtue of the small angle X-ray scattering (SAXS) analysis, the sol-gel processing parameters were successfully optimized, endowing the as-prepared films with good optical properties and high laser damage resistance. SAXS studies also offer the possibility to a good knowledge of the microstructure of the sols. In our hybrid system, the unhydrolyzed DEA ligands, which become anchored in the inorganic network, may considerably weaken the effects of PVP on the formation and growth of ZrO2 particles. Hence, the incorporation of a proper amount of PVP gives rise to negligible change of the sol structure and only a slight variation in refractive index and laser damage resistance of the films. However, at the slight expense of the refractive index and laser damage resistance, the incorporation of PVP can easily alleviate the stress incompatibility between different layers and facilitate the fabrication of the muhilayer coatings. As the mass fraction of PVP reaches 15%-20%, a perfect match between different layers can be achieved, which ensures the successful deposition of 21- layer, nearly full-reflection coatings with the minimum transmittance of about 1.6%-2.1% (at 1064nm) and high laser damage threshold of 16.4-18.2J/cm^2 (at 1064nm, Ins pulse duration and R/1 mode).

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期刊信息
  • 《物理学报》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学院
  • 主办单位:中国物理学会 中国科学院物理研究所
  • 主编:欧阳钟灿
  • 地址:北京603信箱(中国科学院物理研究所)
  • 邮编:100190
  • 邮箱:apsoffice@iphy.ac.cn
  • 电话:010-82649026
  • 国际标准刊号:ISSN:1000-3290
  • 国内统一刊号:ISSN:11-1958/O4
  • 邮发代号:2-425
  • 获奖情况:
  • 1999年首届国家期刊奖,2000年中科院优秀期刊特等奖,2001年科技期刊最高方阵队双高期刊居中国期刊第12位
  • 国内外数据库收录:
  • 美国化学文摘(网络版),荷兰文摘与引文数据库,美国工程索引,美国科学引文索引(扩展库),英国科学文摘数据库,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:49876