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酯化水解两步“一锅法”合成2-甲基烯丙醇
  • ISSN号:0258-3283
  • 期刊名称:《化学试剂》
  • 时间:0
  • 分类:O643.2[理学—物理化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]高性能土木工程材料国家重点实验室江苏省建筑科学研究院有限公司,江苏南京210008, [2]江苏博特新材料有限公司,江苏南京210008
  • 相关基金:国家自然科学青年基金资助项目(51208236,51302114); 江苏省自然科学青年基金资助项目(BK20131011,BK20131010)
中文摘要:

标题化合物是聚羧酸减水剂聚醚大单体的关键起始剂,传统方法主要以直接水解或先酯化后水解两步法合成。利用甲代烯丙基氯和醋酸钠在相转移催化剂作用下合成为羧酸酯,直接加入30%的NaOH溶液水解,实现了标题化合物的"一锅法"绿色高效合成,收率均〉90%。利用核磁(1HNMR)、红外光谱和质谱(LRMS)表征了其结构,利用气相色谱仪测试了其纯度,并讨论了催化剂种类、用量、物料物质的量比、反应温度和反应时间等影响因素,确定了该反应的最佳条件。该方法收率高、能耗小、成本低,符合"原子经济性",易于实现工业化。

英文摘要:

2-Methyl-allyl alcohol as the key initiator of polyether polycarboxylate superplasticizer was always synthesized by direct hydrolysis or two-step method of esterification and hydrolysis in tradition. This work introduces a one-pot method in which the two reactions of esterification and hydrolysis were accomplished in one cave,the yield can be over 90%,and the product was confirmed by the nuclear magnetic resonance(1H and13CNMR),IR and mass spectrometry( LRMS),its purity was checked by GC up to 98%; the optimization of conditions to synthesis 2-methyl-allyl alcohol was discussed by the catalyst and its amount,molar ratio of reagents,the time,the temperature and other factors. The method was very readily available and the operation was convenient,so it is potential to further applied in industrial production.

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期刊信息
  • 《化学试剂》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国石油和化学工业联合会
  • 主办单位:中国分析测试协会 国药集团化学试剂有限公司 北京国化精试咨询有限公司
  • 主编:何晖
  • 地址:北京市西城街太平街8号院6号楼2层107室
  • 邮编:100050
  • 邮箱:webmaster@chinareagent.com.cn
  • 电话:010-58321793
  • 国际标准刊号:ISSN:0258-3283
  • 国内统一刊号:ISSN:11-2135/TQ
  • 邮发代号:2-444
  • 获奖情况:
  • 获全国首届优秀科技期刊评比三等奖,2001年入选“中国期刊方阵”被评为“双效”期刊,2002年在第五届全国石油和化工优秀期刊评选中获一等奖
  • 国内外数据库收录:
  • 美国化学文摘(网络版),日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:12515