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3-甲基-2-丁烯-1-醇的无水酯化水解工艺研究
  • ISSN号:0258-3283
  • 期刊名称:化学试剂
  • 时间:2015
  • 页码:857-860
  • 分类:O622.2[理学—有机化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]江苏苏博特新材料股份有限公司,江苏南京211103, [2]江苏省建筑科学研究院有限公司高性能土木工程材料国家重点实验室,江苏南京210008
  • 相关基金:国家自然科学基金资助项目(51408274,5120-8236,51302114); 江苏省自然科学基金资助项目(BK2013-1011,BK20131010)
  • 相关项目:混凝土表面高性能聚合物防护层结构构筑及作用机理
作者: 范士敏|
中文摘要:

以3-甲基-2-丁烯-1-氯为原料,开发了一种制备3-甲基-2-丁烯-1-醇的无水酯化水解工艺,利用微量水分测定仪、气相色谱、红外光谱、核磁共振对所得产物进行测试和表征。讨论了催化剂、酯化剂、反应溶剂、反应温度、反应时间和水解溶剂比例等因素对无水酯化水解工艺过程的影响,确定了最佳反应条件。在最佳反应条件下,氯代烃的酯化率〉98%,酯化中间体的水解率为100%,制得的目标醇含水率〈0.03%。同时,考察了水解溶液循环利用对无水酯化水解工艺过程的影响。

英文摘要:

3-Methyl-2-buten-1-ol was prepared from isopentenyl chloride by the anhydrous esterification-hydrolysis method,and characterized by Karl fischer trace moisture meter,GC,IR and1 HNMR. The optimal conditions of the method were discussed and determined by the catalyst,the esterifying agent,the reaction solvent,the temperature,the time,the volume ratio of hydrolysis reagent and other factors. Under the best condition,the conversion of isopentenyl chloride was over 98%,the hydrolysis yield of esterification intermediate was 100%,the moisture content of the product was below 0. 03%. The effects of recycle of hydrolysis solution on the anhydrous esterification-hydrolysis method were also investigated.

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期刊信息
  • 《化学试剂》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国石油和化学工业联合会
  • 主办单位:中国分析测试协会 国药集团化学试剂有限公司 北京国化精试咨询有限公司
  • 主编:何晖
  • 地址:北京市西城街太平街8号院6号楼2层107室
  • 邮编:100050
  • 邮箱:webmaster@chinareagent.com.cn
  • 电话:010-58321793
  • 国际标准刊号:ISSN:0258-3283
  • 国内统一刊号:ISSN:11-2135/TQ
  • 邮发代号:2-444
  • 获奖情况:
  • 获全国首届优秀科技期刊评比三等奖,2001年入选“中国期刊方阵”被评为“双效”期刊,2002年在第五届全国石油和化工优秀期刊评选中获一等奖
  • 国内外数据库收录:
  • 美国化学文摘(网络版),日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:12515