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HPLC-MS同时测定清眩片中7种香豆素类成分的含量
  • ISSN号:1001-2494
  • 期刊名称:《中国药学杂志》
  • 时间:0
  • 分类:R917[医药卫生—药物分析学;医药卫生—药学]
  • 作者机构:[1]河北医科大学药学院药物分析教研室,石家庄050017, [2]河北石家庄乐化堂制药有限责任公司,石家庄050000, [3]河北省中药注射剂工程技术研究中心,石家庄051430
  • 相关基金:河北省中医局指令课题(2009010)
中文摘要:

目的建立HPLC—MS测定清眩片中东莨菪亭(1),补骨脂素(2),异茴芹内酯(3),氧化前胡内酯(4),欧前胡素(5),蛇床明素(6)和异欧前胡素(7)含量的方法。方法采用Sapphire C18柱(4.6mm×150mm,5μm);柱温30℃;甲醇-0.1%甲酸水溶液(72:28)为流动相,以800μL·min^-1等度洗脱;质谱条件:采用电喷雾离子源进行正离子模式检测,多反应监测模式(MRM)用于定量测定。结果在14min内清眩片中7个香豆素类有效成分完全分离;峰面积与浓度呈良好的线性关系;加样回收率(n=3)分别为99.05%,99.57%,101.8%,101.2%,100.9%,102.1%和98.74%。RSD值分别为1.08%,1.16%,1.77%,1.24%.1.37%,1.02%和0.97%。结论该方法简便,准确,重现性好,专属性高,可用于清眩片的质量控制。

英文摘要:

OBJECTIVE To develop a method for the determination of scopoletin ( 1 ) , psoralen ( 2 ) , isoimpinnellio ( 3 ) , oxypeucedanin ( 4 ), imperatorin ( 5 ), enidimine ( 6 ) and isoimperatorin ( 7 ) in Qingxuan tablets by HPLC-MS. METHODS The samples were separated on a Sapphire Ci8 column (4. 6 mm×150mm, 5 μm ) by gradient elution using methanol and 0. 1% aqueous formic acid as the mobile phase at a flow rate of 800 μL·min^-1. The column temperature was 30℃. Multiple-reaction monitoring (MRM) scanning was employed for quantification with switching electrospray ion source polarity in positive modes. RESULTS The complete separation was obtained within 14 rain for the seven compounds. The regression equations showed linear relationships between the peak area and content of each compound. The average recoveries (n = 3 ) of the compounds listed above were 99. 05% , 99. 57% , 101.8% , 101.2% , 100. 9% , 102. 1% and 98.74%, and the RSDs were 1.08% , 1.16% , 1.77% , 1.24% , 1.37%, 1.02% and 0. 97% , respectively. CONCLUSION The method is simple, accurate and highly reproducible, and can be used for the determination of seven coumarins in Qingxuan tablets.

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期刊信息
  • 《中国药学杂志》
  • 中国科技核心期刊
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:中国药学会
  • 主编:桑国卫
  • 地址:北京市朝阳区建外大街四号建外SOHO九号楼18层
  • 邮编:100022
  • 邮箱:zgyxzz@cpa.org.cn
  • 电话:010-58698009
  • 国际标准刊号:ISSN:1001-2494
  • 国内统一刊号:ISSN:11-2162/R
  • 邮发代号:2-232
  • 获奖情况:
  • 首届国家期刊奖,第一、二届全国优秀科技期刊一等奖,中国期刊方阵“双高”期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 美国国际药学文摘,美国化学文摘(网络版),荷兰文摘与引文数据库,荷兰医学文摘,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:54982