采用机械合金化结合氩气退火法成功制备了β-fesi2热电材料,并用xrd、sem对不同球磨时间后的fe-si粉体进行结构及形貌表征.试验结果表明:随着球磨时间的延长,颗粒不断细化,最后可得到fe- si纳米晶合金;球磨20 h后,fe衍射峰宽化而si衍射峰逐渐减弱,形成α-fe(si)过饱和固溶体;球磨120 h后出现合金ε-fesi、β-fesi2相;调整si/fe原子比例为2.3,对球磨120h后合金粉末在800℃退火20h,可以得到单相β-fesi2热电材料.