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微波辅助萃取气相色谱质谱法测定土壤、底泥及植物样品中的多环麝香
  • ISSN号:1000-0720
  • 期刊名称:分析试验室
  • 时间:2011.4.4
  • 页码:50-53
  • 分类:O657.63[理学—分析化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]沈阳大学区域污染环境生态修复教育部重点实验室,沈阳110044
  • 相关基金:国家自然科学基金重点项目(40930739); 国家自然科学基金项目(41071304)资助
  • 相关项目:农田土壤中毒害污染物与生物相互作用机制和风险消减原理
作者: 罗庆|孙丽娜|
中文摘要:

建立了土壤、底泥及植物样品中佳乐麝香和吐纳麝香的分析方法。采用30 mL混合溶剂(正己烷:丙酮,V:V=1∶1)于120℃微波萃取装置上萃取20 min,萃取液浓缩后经硅胶及活性炭/硅胶复合柱净化,二氯甲烷洗脱,洗脱液浓缩定容后用GC-MS-SIM进行检测。实验结果表明,佳乐麝香和吐纳麝香的线性范围为10~1000μg/L,在该范围内相关系数分别为0.9995、0.9964。土壤和底泥中2种多环麝香的检出限为0.66~0.72μg/kg(S/N=3),植物中的检出限为3.64~3.78μg/kg(S/N=3)。基质加标回收实验的平均回收率为79.4%~90.5%,相对标准偏差为8.5%~13%。

英文摘要:

An efficient microwave-assisted solvent extraction(MASE) method has been developed for the determination of two polycyclic musks in soil,sediment and plants.A centrifuged sample(1 or 5 g),mixed with 5 g of anhydrous sodium sulfate in a Teflon cell,was extracted with 30 mL of a 1∶1(V/V) mixture of acetone and hexane for 25 min,including a 5 min ramp with a 20 min hold at a controlled temperature of 120°C.After cooling,the extract was evaporated and cleaned up on a silica gel or activated carbon/silica gel column.Then final eluent(dichloromethane) was concentrated before injection.Identification was carried out by GC-MS in the selective ion monitoring(SIM) mode.Using this method,HHCB(Galaxolide) and AHTN(Tonalide) were obtained good linear calibrations in the range of 10~1000 μg/L,and the correlation coefficients were 0.9995 and 0.9964,respectively.The detection limits of polycyclic musks were from 3.64 to 3.78 μg/kg in plants and 0.66~0.72 μg/kg in soil and sediment(S/N=3).The average recoveries were in the range of 79.4%~90.5% when the spiked concentration was 20 μg/kg.The RSDs ranged from 8.5% to 13%.

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期刊信息
  • 《分析试验室》
  • 中国科技核心期刊
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:北京有色金属研究总院 中国有色金属协会
  • 主编:屠海令
  • 地址:北京新街口外大街2号
  • 邮编:100088
  • 邮箱:analysislab@263.net
  • 电话:010-82013328
  • 国际标准刊号:ISSN:1000-0720
  • 国内统一刊号:ISSN:11-2017/TF
  • 邮发代号:82-431
  • 获奖情况:
  • 综合性分析化学刊物,中文核心期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 美国化学文摘(网络版),美国剑桥科学文摘,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:25540