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液相色谱-串联质谱法检测对虾中T-2毒素的不确定度评定
  • ISSN号:2095-0381
  • 期刊名称:《食品安全质量检测学报》
  • 时间:0
  • 分类:TQ465.5[化学工程—制药化工]
  • 作者机构:[1]广东省湛江市质量计量监督检测所,国家海产品质量监督检验中心湛江,湛江524096, [2]广东海洋大学食品科技学院,广东省水产品加工与安全重点实验室,广东普通高等学校水产品深加工重点实验室,湛江524088, [3]深圳市通量检测科技有限公司,深圳518012, [4]深圳市易瑞生物技术有限公司,深圳518012
  • 相关基金:国家自然科学基金项目(31371777,31171634); 广东省科技计划项目(2014B020205006); 广东省质监局科技项目(2015zz02); 广东省海洋与渔业局项目(粤财农[2015]115号); 深圳市食品安全快速检测技术工程中心项目(GCZX20140509163151273); 深圳市宝安区2015年科技计划项目(20151246); 广东省联合培养研究生示范基地培育项目(粤教研函[2015]2号)
中文摘要:

目的评定液相色谱-串联质谱检测对虾中T-2毒素的不确定度。方法样品经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,提取上清液氮气吹干后用1 mL 0.1%甲酸的甲醇:水溶液(3:7,V:V)定容,正己烷除脂。基质匹配法定量。液相采用甲醇和0.1%甲酸酸化的5 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子化方式下正离子的选择离子监测模式对T-2毒素的定量离子和定性离子进行监测。通过分析并计算检测过程中各不确定度分量得到合成标准不确定度。结果本方法检测T-2毒素的合成标准不确定度为0.739μg/kg,取置信概率95%的扩展不确定度为1.5μg/kg。所以,试样中T-2毒素的测量结果为:X=(12.7±1.5)μg/kg,k=2。结论此检测方法使外标法的定量结果更为真实有效,方法不确定度的评定亦可为采用空白基质匹配法的现行相关检测方法的不确定度评估提供参考。

英文摘要:

Objective To evaluate the uncertainty of T-2 toxin determination in prawns by liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS). Methods Samples were extracted by ethyl acetate, dehydrated by sodium sulfate, concentrated upper layer by nitrogen, dissolved by 1 mL 0.1% formic acid in methyl alcohol:water(3:7, V:V), and degreased by hexane. The target compounds were quantified by matrix-matched calibration standard. The T-2 toxin was separated on a reversed phase using a gradient elution program of 0.1% formic acid methyl alcoholsolution and 0.1% formic acid in 5 mmol/L ammonium acetate. LC–MS/MS with selected reactions monitoring(SRM) was used, and the T-2 toxin was identified based upon the intensities of fragments. Then the combined standard uncertainty was determined by analyzing and calculating various measurements of uncertainties. Results The relative combined standard uncertainty of this method was 0.739 μg/kg. The expanded uncertainty was 1.5 μg/kg when the fiducial probability was about 95%. So the measurement result of T-2 toxin in the sample was(12.7±1.5) μg/kg, k=2. Conclusion This detection method makes the results of external standard method more realistic and effective. The evaluation method of measurement uncertainty in this article can also provide a reference for the correlation detection method which quantified by matrix-matched calibration standard.

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期刊信息
  • 《食品安全质量检测学报》
  • 中国科技核心期刊
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  • 主办单位:北京方略信息科技有限公司 北京电子产品质量检测中心
  • 主编:吴永宁
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  • 国际标准刊号:ISSN:2095-0381
  • 国内统一刊号:ISSN:11-5956/TS
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